苯并(a)芘
水样的预处理(需在暗室内,有微弱黄光下操作)
每个样品取水样5L,GF/C过滤,滤液(水样)和藻细胞(膜样)分别进行不同的处理。
1 水样处理:将滤液过5g ODS柱,再用50mL去离子水、50mL20%甲醇淋洗杂质,弃去废液,然后用50mL80%甲醇洗脱,将洗脱液用氮吹仪在水浴中经过氮气流挥发至干燥,残渣溶于10mL20%甲醇,过C18柱,经过10mL100%甲醇洗脱,甲醇的洗脱液在水浴中用氮气流挥发至干燥,残渣溶于1mL色谱纯甲醇,放于-20℃保存,待测。
2 膜样处理:
将玻璃纤维滤纸上的藻细胞用纯水重复洗三次,把洗下来的溶液装入试管中,在-20℃的冰箱中冻半小时,再拿出加热,待溶解,重复三次(冻融三次)。然后将溶液转移至250mL分液漏斗中,加入100mL5%乙酸萃取30min后,弃去有机相,将所得溶液在离心机上以4000r/min的速度离心10min,重复三次,合并上清液。然后把上清液过500mgODS柱,再用15mL100%甲醇洗脱,洗脱液在水浴中用氮气流挥发至干燥,残渣溶于10mL20%甲醇,过C18柱,10mL100%甲醇洗脱,洗脱液在水浴中用氮气流挥发至干燥,残渣溶于1mL色谱纯甲醇。放于-20℃保存,待测。
上述5gODS 柱用50mL100%甲醇与50mL去离子水预活化;C18柱用20mL100%甲醇与20mL20%甲醇预活化;500mgODS柱用6mL100%甲醇与6mL去离子水预活化。
1、水样采集及储存方法
在氯浓度较高的情况下,可能造成干扰或损失,应在加氯之前,或离加氯点尽可能远的地方取样,当有余氯存在时,加入硫代硫酸钠,使硫代硫酸钠在水样中浓度到80mg/L,并混匀。
2、水样预处理
取水样200mL于250mL分液漏斗中,加入30mL二氯甲烷,震摇萃取3min,静置分层后,放出二氯甲烷流经装有无水硫酸钠的玻璃漏斗,至收集器中,再加入20mL二氯甲烷萃取3min,二氯甲烷萃取液与第一次萃取液合并。把二氯甲烷抽提夜在旋转蒸发器或KD浓缩器中蒸发至近干,用二氯甲烷定容至1.0mL,上机测定。