timstoicpms 2021/04/22
[font=&]但是安捷伦的销售大力推荐他们家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 7850,说他们配了UHMI之后耐盐水平很高[/font] [font=&]—— 上机溶液盐度大于 1wt%时,需配上 氩气加湿器(不到1万人民币)[/font] [font=&]而且可以进行常量元素的分析,待测元素浓度稳定在20mg/L没有太大问题,甚至最高可以到50mg/L。这就让我很疑惑,我了解到的一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是用于1mg/L以下浓度的测试是比较好的。[/font] [font=&](1)通常而言,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]元素信号响应(灵敏度)从轻质量、中质量、再到重质量元素,是不断升高的。[/font] Na Mg Al Mg Fe 这主量元素 都属于轻质量元素,所以 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]检测器能承受 较浓的主量元素溶液。 (2)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 有两种模式测试:No gas 与 He模式 No gas 适合无干扰的元素(通常是 100~238 amu 范围的中、重质量元素) He模式 适合有干扰的元素(通常是20-80 amu范围的轻质量元素) 同一元素 在 He模式下的信号响应(相对于 Nogas )骤降;例如He模式下 Li Be B 信号响应只有 nogas 的<1%;Na Mg Ca Fe只有 2%-10%,所以可以使用 He模式测试主量元素 ,一来消除干扰,二来降低信号响应 (3)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 检测器 有两种工作量程:pulse 与 analog量程 微弱信号 就用 pulse 脉冲量程,强信号就用 analog模拟量程 从而保护检测器寿命,p-a 双量程会自动切换。 [font=&]1. 在这么高的浓度下,质谱检测器的信号不会饱和吗?[/font] [font=&]2. 长期接收强信号,检测器的寿命会不会受影响?[/font] [font=&]—— 已回答 第1、2条[/font] [font=&]3. 即便MS检测器可以在这么高的浓度下运行,它的稳定性能保证吗?[/font] —— 高盐度上机溶液,此时配上 氩气加湿器很重要。只要进样系统流畅(比如雾化器 没有发生积盐堵塞),稳定性当然有保证; [font=&]4. 是否是通过仪器自身的稀释功能降低信号值来增加测试浓度上限?结果的稳定性可以保证吗?[/font] [font=&]—— UHMI 气溶胶稀释,碰撞反应池 He 消除干扰的同时降低灵敏度,检测器 Analog 量程,这些都拓展了 应对浓溶液/强信号。[/font] [font=&]恳请各位专家答疑解惑,是否[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的能力已经真的强大到如此高的线性范围了。[/font] [font=&]—— 你最好还是列出要检测哪些元素,待测元素的浓度范围[/font]
timstoicpms 2021/04/22
[quote]原文由 [b]Timothy.W(v2827571)[/b] 发表: 谢谢老师答疑,目前涉及到的主要测试元素是 Ti :1-10mg/L 铑:~30mg/L Al:10 mg/L 钌:10 mg/L以上 [/quote] 感觉你是做 汽车三元催化器材料。上机溶液 Rh Ru 都这么 高浓度 ,用 ICP-OES 足够了。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 更适合 上机元素含量 从 ppt、sub-ppb 到 sub-ppm 范围 再者,ICP-OES 40多万元出头,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 80多万元出头。
timstoicpms
第2楼2021/04/22
但是安捷伦的销售大力推荐他们家的ICP-MS 7850,说他们配了UHMI之后耐盐水平很高
—— 上机溶液盐度大于 1wt%时,需配上 氩气加湿器(不到1万人民币)
而且可以进行常量元素的分析,待测元素浓度稳定在20mg/L没有太大问题,甚至最高可以到50mg/L。这就让我很疑惑,我了解到的一般ICP-MS是用于1mg/L以下浓度的测试是比较好的。
(1)通常而言,ICP-MS元素信号响应(灵敏度)从轻质量、中质量、再到重质量元素,是不断升高的。
Na Mg Al Mg Fe 这主量元素 都属于轻质量元素,所以 ICP-MS检测器能承受 较浓的主量元素溶液。
(2)ICP-MS 有两种模式测试:No gas 与 He模式
No gas 适合无干扰的元素(通常是 100~238 amu 范围的中、重质量元素)
He模式 适合有干扰的元素(通常是20-80 amu范围的轻质量元素)
同一元素 在 He模式下的信号响应(相对于 Nogas )骤降;例如He模式下 Li Be B 信号响应只有 nogas 的<1%;Na Mg Ca Fe只有 2%-10%,所以可以使用 He模式测试主量元素 ,一来消除干扰,二来降低信号响应
(3)ICP-MS 检测器 有两种工作量程:pulse 与 analog量程
微弱信号 就用 pulse 脉冲量程,强信号就用 analog模拟量程 从而保护检测器寿命,p-a 双量程会自动切换。
1. 在这么高的浓度下,质谱检测器的信号不会饱和吗?
2. 长期接收强信号,检测器的寿命会不会受影响?
—— 已回答 第1、2条
3. 即便MS检测器可以在这么高的浓度下运行,它的稳定性能保证吗?
—— 高盐度上机溶液,此时配上 氩气加湿器很重要。只要进样系统流畅(比如雾化器 没有发生积盐堵塞),稳定性当然有保证;
4. 是否是通过仪器自身的稀释功能降低信号值来增加测试浓度上限?结果的稳定性可以保证吗?
—— UHMI 气溶胶稀释,碰撞反应池 He 消除干扰的同时降低灵敏度,检测器 Analog 量程,这些都拓展了 应对浓溶液/强信号。
恳请各位专家答疑解惑,是否ICP-MS的能力已经真的强大到如此高的线性范围了。
—— 你最好还是列出要检测哪些元素,待测元素的浓度范围
Timothy.W
第3楼2021/04/22
谢谢老师答疑,目前涉及到的主要测试元素是
Ti :1-10mg/L
铑:~30mg/L
Al:10 mg/L
钌:10 mg/L以上