dahua1981
第2楼2021/05/26
凯氏定氮仪检测样品氮含量,那么第一步是消解样品,第二步是蒸馏的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下:
1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。
2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(建议长时间不要超过1个月,超过需要重新配置)
3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
4.收集液太少,未能没过接收管出口。
5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。
haijingling
第6楼2021/06/01
1、 标准要求消解30min,实验室消解的时长是1h。样品没有挂壁。
2、盐酸滴定溶液是刚配制的。
3、整个装置没有检漏。检漏看下。
4、收集液按照标准是50ml,放在了烧杯里面,冷凝管下端深入水面1.5cm左右。
5、盐酸标准溶液按照标准配制的0.02mol/L.
6、冷凝管用循环水冷却,放了冰袋。低于室温。