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吡虫啉多菌灵液相检测假阳性问题怎么解决

夜神月一

2021/06/02

液相色谱（LC）

各位老师你们好，我是做农残的。我们用液相做吡虫啉和多菌灵时假阳性特别多，由于没有质谱不好判断。之前也查过资料说改变梯度、改变温度，标准加入法之类的，但是都不太实用。

我们的仪器是安捷伦液相，紫外检测器，在定性的时候我们一直使用的是安捷伦默认的5%保留时间窗口，，好像这个范围有点大，想请问各位老师这个范围设置多少合适，或者有没有什么标准有规定的，就像NY/T-761上规定的是保留时间是±0.05min之类才算。还有请问液相有没有双柱定性这种方式，具体怎么做呢。谢谢了。

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hujiangtao

第1楼2021/06/03

应助达人

这两种受基质干扰大，没液质的话比较麻烦。检测器是PDA的话可以看三维图谱，可以把标准品加入到阳性样品看峰没有没分叉

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sdlzkw007

第2楼2021/06/03

应助达人

多菌灵可以通过双检测器辅助定性，紫外+荧光检测器。

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夜神月一

第3楼2021/06/03

我们有荧光，具体怎么做呢老师
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:多菌灵可以通过双检测器辅助定性，紫外+荧光检测器。

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夜神月一

第4楼2021/06/03

DAD我们没有，而且听老师说还是存在误判。标准加入法好像也很局限，液相的保留时间一般相差多少比较合适呢，设置太宽假阳性太多，太窄怕本来有农药的样品检测不到，很纠结。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:这两种受基质干扰大，没液质的话比较麻烦。检测器是PDA的话可以看三维图谱，可以把标准品加入到阳性样品看峰没有没分叉

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sdlzkw007

第5楼2021/06/03

应助达人

多菌灵可以通过2个检测器串联来辅助定性，紫外的吸收波长可以设定成荧光的激发波长，发射波长可以参考文献。检测器串联顺序必须是荧光检测器在后面，色谱柱出来后进入紫外检测器，出来后进入荧光检测器，出来接正确的背压管（2个检测器的背压管不一样，不能混用。），否则荧光检测器的流通池可能会损坏或者容易产生气泡。
夜神月一(Ins_042e75f9) 发表: 我们有荧光，具体怎么做呢老师

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