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固定污染源甲醇

  • Insp_075a60a3
    2021/06/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • hj33-1999做固定污染源甲醇。仪器安捷伦8860。柱子DB-WAX。进样口200。检测器230。注温70。进样量1ml.直接进氮气为什么一直会出甲醇峰?
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  • 安平

    第1楼2021/06/09

    应助达人

    注射器进样还是阀进样?

    建议降低柱温、更换液膜厚度更大的色谱柱实验看看。

    该色谱峰的保留时间会不会有明显变化,如果没有的话,那么这个色谱峰可能为氮气。

    此外可能需要考虑是否进样器是否污染。。。

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  • 歌名

    第2楼2021/06/09

    应助达人

    污染了呗,要么氮气源呗甲醇污染了要么GC端呗甲醇污染了

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/06/09

    应助达人

    1、可能之前一针进样浓度太高,导致后续残留。
    2、氮气不纯净,里面含有,不过这个可能性比较低。
    3、楼主不要进样,gc端直接点击开始运行,采集空针数据,看是否含有甲醇峰,如果没有,还是有,说明不是氮气中的,而是仪器系统残留。

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  • zyl3367898

    第4楼2021/06/09

    应助达人

    进一针空针,看是否还会出峰?可以进空针,柱温280度,恒温60min,这样柱里面的残留就会走完。

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  • wazcq

    第5楼2021/06/09

    应助达人

    进样峰,这个和甲醇很近

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  • xiaoheihei

    第6楼2021/06/09

    应助达人

    进样量1ml.直接进氮气为什么一直会出甲醇峰?
    看HJ/T33 标准不太复杂,agilent峰形也正常,隐含了纵坐标,无法推测峰高,估计你也是氮气载气,这样进样1mL氧峰很快,但是很微弱。氦气载气,氮气也在FID也是不可能出峰,氧峰很微弱,估计还是注射针,或者进样口有污染,可以清洗更换看看。

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  • yzguo

    第7楼2021/06/10

    可能是注射器受污染

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  • xiaoheihei

    第8楼2021/06/10

    应助达人

    空气进样峰很难做到正常峰一样尖锐,空气氧在FID响应很弱,进样峰可能性不大,电气干扰也不像,柱子DB-WAX甲醇保留应该可以氧氮分离,出峰很快,推断是粗毛细柱或者柱温较高,假如谱图能重复,推断还是污染可能性大一点,这就像破案必须讲证据。

    wazcq(wazcq) 发表:进样峰,这个和甲醇很近

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  • Insp_075a60a3

    第9楼2021/06/11

    大神感谢。已经解决了,进了大浓度的才导致这样的。因为我完了没进样,直接运行,是没有峰的。那个目标峰就是甲醇峰,我还纳闷,载气就是氮气,进氮气怎么还会出峰。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、可能之前一针进样浓度太高,导致后续残留。2、氮气不纯净,里面含有,不过这个可能性比较低。3、楼主不要进样,gc端直接点击开始运行,采集空针数据,看是否含有甲醇峰,如果没有,还是有,说明不是氮气中的,而是仪器系统残留。

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  • Insp_075a60a3

    第10楼2021/06/11

    还有一个问题想问一下。我拿这个条件配置曲线。5 10 30 50 100毫克每立方米。但是出的峰特别小,可是还有梯度。线性也有。怎么回事?流速设定的2 分流10:1

    Insp_075a60a3(Insp_075a60a3) 发表:大神感谢。已经解决了,进了大浓度的才导致这样的。因为我完了没进样,直接运行,是没有峰的。那个目标峰就是甲醇峰,我还纳闷,载气就是氮气,进氮气怎么还会出峰。

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