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气相盲样做出来总是在下限偏低(标准曲线也是按照标准配置)求助配曲线的过程

  • Ins_be7a6cc5
    2021/07/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 做二硫化碳中的丙烯腈质控(直接倒出来上机),做出来比质控下限偏低。
    然后另个同事配出的曲线校正出质控刚好在质控下限边缘。配的同样的浓度,我的峰面积比她的大,我们都是用微量注射器取2.5ul稀释至10ml,再用移液管逐级稀释,步骤差不多,看刻度的方式也一样,求助大神分析哈做出峰面积偏大的原因,是因为哪部操作不当吗。之前做人员比对也是我配的标曲响应比他们大。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/07/02

    应助达人

    1、二硫化碳中丙烯腈不难做,不知道楼主买的哪家的标液和质控,建议买品质好一点的,比如安谱。买回来标液基本上是1000mg/L的,楼主吸2.5ul到10ml这一步,是用什么移取的,2.5ul体积太小了,误差很大,建议楼主不要一步到位,大体积移取稀释更准。而且由于二硫化碳中的丙烯腈,挥发性比较强,所以不建议用移液管移取,而是用气密性微量注射针进行移取。
    2、上机前对仪器进行维护,主要维护进样口,更换隔垫和衬管,确保仪器重复性良好。

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  • Ins_be7a6cc5

    第2楼2021/07/02

    我们都是用色标配的,从色标移取2.5ul是用5ul微量注射针取的,至10ml容量瓶,配的是曲线最高点,再逐级用移液管移5ml到10ml逐级稀释的。也提前老化柱子更换隔垫换衬管的,我另个同事做一摸一样的操作,但是她做的曲线响应要小些,质控在范围内,不晓得哪个步骤的手法操作有问题。望指导

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/07/02

    应助达人

    自动进样还是手动进样?你们可以试一下两个人配制同一个浓度的标液,然后上机比对看峰面积差多少

    Ins_be7a6cc5(Ins_be7a6cc5) 发表:我们都是用色标配的,从色标移取2.5ul是用5ul微量注射针取的,至10ml容量瓶,配的是曲线最高点,再逐级用移液管移5ml到10ml逐级稀释的。也提前老化柱子更换隔垫换衬管的,我另个同事做一摸一样的操作,但是她做的曲线响应要小些,质控在范围内,不晓得哪个步骤的手法操作有问题。望指导

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  • Ins_be7a6cc5

    第4楼2021/07/02

    安捷伦自动进样,我们配了同一浓度,峰面积相差15PA*s。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表: 自动进样还是手动进样?你们可以试一下两个人配制同一个浓度的标液,然后上机比对看峰面积差多少

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  • zyl3367898

    第5楼2021/07/04

    应助达人

    你与同事只做一个点看看有无区别,一样的容量瓶,一样的移液管,不该差这么多。

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  • beyond1977

    第6楼2021/07/09

    应助达人

    2.5ul你们用的是多大的针取的,如果标准品不贵建议加大初始量,增加后续稀释倍数来操作,这样取样误差会小点,如果还要用微量注射器取样的话建议你们要用和曲线同一支(至少同一品牌同一批次)

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  • 就这样吧

    第8楼2021/07/10

    应助达人

    可以用体积法直接稀释到进样瓶 用微量进样针

    Ins_be7a6cc5(Ins_be7a6cc5) 发表:我们都是用色标配的,从色标移取2.5ul是用5ul微量注射针取的,至10ml容量瓶,配的是曲线最高点,再逐级用移液管移5ml到10ml逐级稀释的。也提前老化柱子更换隔垫换衬管的,我另个同事做一摸一样的操作,但是她做的曲线响应要小些,质控在范围内,不晓得哪个步骤的手法操作有问题。望指导

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