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气质溶剂空白出现重现性干扰峰

  • 你的样子
    2021/07/06
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 岛津气质走空白溶剂时,出现重现性很强的未知峰,但是走空针的时候没有这些干扰峰。新开瓶溶剂进样情况依旧,进样垫和衬管已更换,最近也没有做过高浓度样品。这些干扰峰的重现性很好,每次走空白溶剂时都会出峰,保留时间都一直。请教高手这是什么问题

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  • xiaogumd11

    第1楼2021/07/07

    应助达人

    这种显现大概率是空白溶剂造成的,换一种溶剂或换一瓶试剂试试

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2021/07/07

    应助达人

    1、平行走n次溶剂针,然后进行叠图,看是不是杂峰响应和个数都是差不多的,排除偶然性。
    2、走空针不进样基线好的,进样基线不好,建议楼主排除一下进样针污染和进样针洗针废液瓶,更换里面的溶剂,把洗针废液倾倒干净,并且换一根新的进样针看一下。
    3、换一种溶剂进样,如果换一种没有,且以上2项都检查过没问题,那说明你买的这批次溶剂不合格,需要更换品牌试一下。

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  • JOE HUI

    第3楼2021/07/07

    应助达人

    按照楼主意思已经排除残留,柱子问题,只能换另外品牌溶剂走针看看结果如何?

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  • 那年我走丢了

    第4楼2021/07/08

    进样瓶瓶垫换一下试试

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  • 安平

    第5楼2021/07/08

    应助达人

    首先在scan方式下运行GCMS的仪器程序升温空白,即不进样任何样品,运行程序升温,观察这些鬼峰是否仍旧存在。

    如果仍旧存在鬼峰,检索定性这些色谱峰。如果是硅氧烷类物质,一般情况下是柱流失或者进样隔垫流失,一般情况不需要做处理。或者可以考虑更换隔垫、老化系统实验。如果为其他物质峰例如邻苯二甲酸酯,那么常见原因是载气不良或者进样口污染,可以考虑报修一下。

    第二步,运行空白溶剂,考察溶剂空白是否存在鬼峰。如果存在硅氧烷类鬼峰,需要考察溶剂、样品瓶等部件。可能是溶剂或者样品瓶不良。




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  • 深蓝

    第6楼2021/07/08

    应助达人

    上传个质谱图看看是什么物质,有点像柱流失

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  • 你的样子

    第7楼2021/07/08

    空白溶剂平行进了几次,出峰的保留时间一致,响应值有很大变化,能想到的都试了,就剩更换进样针了,没有多余的进样针了正在采购。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、平行走n次溶剂针,然后进行叠图,看是不是杂峰响应和个数都是差不多的,排除偶然性。2、走空针不进样基线好的,进样基线不好,建议楼主排除一下进样针污染和进样针洗针废液瓶,更换里面的溶剂,把洗针废液倾倒干净,并且换一根新的进样针看一下。3、换一种溶剂进样,如果换一种没有,且以上2项都检查过没问题,那说明你买的这批次溶剂不合格,需要更换品牌试一下。

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  • 你的样子

    第8楼2021/07/08

    质谱图显示的离子跟柱流失得特征离子一致,但是空针没有柱流失峰啊,而且溶剂的平行样出峰保留时间基本一致

    深蓝(mitsumi) 发表:上传个质谱图看看是什么物质,有点像柱流失

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  • 深蓝

    第9楼2021/07/08

    应助达人

    那就肯定是柱流失了,有时候空针不会出现柱流失。进了样品或者空白试剂才会有柱流失。

    你的样子(bineh13) 发表:质谱图显示的离子跟柱流失得特征离子一致,但是空针没有柱流失峰啊,而且溶剂的平行样出峰保留时间基本一致

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  • 你的样子

    第10楼2021/07/09

    这个有可能,但是柱流失的峰会这么稳定吗?保留时间完全一致

    深蓝(mitsumi) 发表:那就肯定是柱流失了,有时候空针不会出现柱流失。进了样品或者空白试剂才会有柱流失。

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