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C18固相萃取小柱净化样品,应该怎样选择活化,淋洗,和洗脱溶剂呢?

  • Ins_fd0a262e
    2021/07/14
  • 私聊

农残检测

  • 各位大佬,我想测纺织品中PAEs的含量,用的萃取剂是四氢呋喃。浓缩后的溶剂有颜色,想要净化一下,但是不知道该怎样选择活化,淋洗,和洗脱溶剂。
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  • dahua1981

    第1楼2021/07/15

    应助达人

    可以参考一下迪马塑化剂萃取柱的活化:
    SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G)
    (1)活 化: 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;(含水样品,活化前向小柱中加入1 g无水硫酸钠)
    (2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内;
    (4)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,收集流出液,在40 ℃的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS检测。(如含有少量油滴,离心后取清夜进行检测)

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  • Ins_fd0a262e

    第2楼2021/07/15

    那我四氢呋喃萃取完的样品可以直接进小柱么?

    dahua1981(dahua1981) 发表:可以参考一下迪马塑化剂萃取柱的活化:
    SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G)
    (1)活 化: 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;(含水样品,活化前向小柱中加入1 g无水硫酸钠)
    (2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内;
    (4)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,收集流出液,在40 ℃的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS检测。(如含有少量油滴,离心后取清夜进行检测)

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  • dahua1981

    第3楼2021/07/15

    应助达人

    应该可以的

    Ins_fd0a262e(Ins_fd0a262e) 发表: 那我四氢呋喃萃取完的样品可以直接进小柱么?

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  • Ins_fd0a262e

    第4楼2021/07/15

    为什么要用乙腈定容呢?淋洗液氮吹至1ml可以么?

    dahua1981(dahua1981) 发表: 应该可以的

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  • hujiangtao

    第5楼2021/07/15

    应助达人

    查一下相关文献吧

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  • zyl3367898

    第6楼2021/07/15

    应助达人

    你的标准是什么?最后用什么仪器?如果用液相液质,用乙腈定容是可以的。

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  • Ins_fd0a262e

    第7楼2021/07/15

    我是气相色谱

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你的标准是什么?最后用什么仪器?如果用液相液质,用乙腈定容是可以的。

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  • zyl3367898

    第8楼2021/07/16

    应助达人

    可以参考标准来做,气相一般不赞成最后用乙腈,对柱子寿命有影响,很多在最后转换成乙酸乙酯或正已烷等溶剂。

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