气相色谱(GC)
dahua1981
第1楼2021/07/15
首先排除仪器和方法问题,做同一份。样多次进样是否一致。其次解决配样问题
通标小菜鸟
第2楼2021/07/15
是手动进样吗?如果是手动进样的话考虑进样手法不够娴熟不一致,造成重复性差。还有可能是进样口扎多了,隔垫孔越来越大,造成进样口漏气也会导致峰面积忽大忽小。建议楼主检查一下进样口隔垫和衬管碎屑,再多次尝试看重复性如何
安平
第3楼2021/07/15
注射器进样的话,需要考虑进样手法的问题。一般手工进样峰面积rsd控制在百分之五以内还是可以做到的进样口或者色谱柱是否存在泄漏,需要确认楼主详细说说说说具体的分析条件为好,填充住还是毛细管?具体分析什么样品等
ghyl
第4楼2021/07/15
进气体的话需要专门气密性的进样针,普通进样针会漏气,样品会流失,导致峰面积忽大忽小
xiao-jin
第5楼2021/07/15
气体进样还是建议使用阀进样较为好,注射器密封性差,再加仪器内部气压大,很容易造成峰面积误差大。
xiaoheihei
第6楼2021/07/15
假如柱压不是很高,就是几十千帕,注射针气密性好一点,气体浓度不要太低,直接打针重复性可以达到3%以内的。柱压高,手工进样隔垫很难密封,这样就很难达到很好的重复性,我也是自己试验过,用六通阀才行。GC-14C气相色谱热导检测器灵敏度比较高,可以检查一下载气,或者系统气密性是否有其它问题。确实需要很好的重复性,建议安装六通阀进样。
zyl3367898
第7楼2021/07/15
进样垫是否漏气,色谱柱两端的石墨垫是否破损?
yifan1117
第8楼2021/07/18
进样手法怎么样?
第9楼2021/07/21
检查进样针,自动进样器的重现性会好,手动进样要多练习,可以达到5%。
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