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食品中野草枯(difenzoquat)的测试

农残检测

  • 最近我们在开发野草枯此物质的时候,发现当我们过GPC(环己烷:乙酸乙酯体系)净化的时候,回收率都很低。即使是没有基体也是同样情况,请问各位高手有遇到此类情况吗,怎么解决呢?而且在网上野草枯此物质的资料很少,希望大家积极回帖帮忙,谢谢!
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  • 出来混迟早要还的

    第1楼2011/11/10

    野草枯的水溶性很好,你的萃取第一步是怎样的?

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  • fanghouse

    第2楼2011/11/10

    现在还没有到加基体的那个步骤,目前只是先把标准品加入环己烷:乙酸乙酯(1:1),然后过了GPC,最后浓缩丙酮定溶上机,就发现回收率只有标样的20%了。所以现在担心是否在GPC中损失或降解,求高手指教,谢谢!

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  • MMYG

    第3楼2011/11/10

    应助达人

    GPC中损失可能性很大。。。。。。

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  • hubeizhen

    第4楼2011/11/10

    可以参照一下百草枯的测定方法。

    fanghouse(fanghouse) 发表:最近我们在开发野草枯此物质的时候,发现当我们过GPC(环己烷:乙酸乙酯体系)净化的时候,回收率都很低。即使是没有基体也是同样情况,请问各位高手有遇到此类情况吗,怎么解决呢?而且在网上野草枯此物质的资料很少,希望大家积极回帖帮忙,谢谢!

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  • fanghouse

    第6楼2011/11/10

    谢谢分享,但是野草枯和百草枯应该不是同一个物质吧?

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  • 雾非雾

    第7楼2011/11/11

    应助达人

    在网上确实没有搜到多少有关野燕枯分析的免费的资料。看您做的,您应该按国标法做的,以下链接里的资料也和国标法类似,它在GPC上做过条件试验,您用GPC是不是也可以做一个类似的分段实验,看是不是在您的GPC上,目标物大量流出的时间并不完全一致。

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110915/3531783/

    fanghouse(fanghouse) 发表:现在还没有到加基体的那个步骤,目前只是先把标准品加入环己烷:乙酸乙酯(1:1),然后过了GPC,最后浓缩丙酮定溶上机,就发现回收率只有标样的20%了。所以现在担心是否在GPC中损失或降解,求高手指教,谢谢!

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  • fanghouse

    第8楼2011/11/11

    首先,谢谢你的意见与资料分享,但事实上我们已经针对GPC的采集时间进行分段处理,但现象真的相当奇怪,将有回收的那几段时间加起来,居然发现总得响应也就只有理论值的20%不到,所以现在我们只能不进行GPC净化了,但始终有一点想不明白,为什么过GPC会没有回收呢?求高手解释,谢谢!

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  • 雾非雾

    第9楼2011/11/11

    应助达人

    GPC我没有用过,在网上搜索时,看野燕枯属于季胺盐类,回收超低不知是不是与GPC填料有关系,不过如果是做农产的分析,能不用GPC就没有必要用,如果能用SPE净化那是最方便的了。

    fanghouse(fanghouse) 发表:首先,谢谢你的意见与资料分享,但事实上我们已经针对GPC的采集时间进行分段处理,但现象真的相当奇怪,将有回收的那几段时间加起来,居然发现总得响应也就只有理论值的20%不到,所以现在我们只能不进行GPC净化了,但始终有一点想不明白,为什么过GPC会没有回收呢?求高手解释,谢谢!

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  • fanghouse

    第10楼2011/11/15

    通过实验发现真的不能过GPC,后来我们只能采取使用GC-MSMS进行分析了。无奈中…………

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