邻苯二甲酸酯标准测定方法峰形不佳

应助达人

如果梯度洗脱的空白分析过程中出现鬼峰，最值得怀疑的是流动相尤其是水相和添加剂。

建议更换流动相，净化流动相或者采购和安装鬼峰捕集小柱。

安装在进样器之前

应助达人

最好能定性一下干扰峰是什么物质，再找解决方案。

谢谢您，目前市面上没有适合于庚烷磺酸钠的鬼峰小柱，只好买了一只色谱先生的鬼峰小柱（小柱上面明确标出不适用于离子对试剂）将就着试试，发现鬼峰能够消除，但造成主成分分叉，已知杂质分叉，分离度差等新问题。试剂和水的牌子换过很多了，包括国产和进口的，都有鬼峰不奏效，现在是不是只能从净化流动相角度考虑了？

我们现在用过了固相萃取和过滤的净化方式，净化效果都不理想，要么是鬼峰能够消除，但造成主成分分叉（可能是固相萃取后纳米吸附剂无法被完全过滤掉，有一部分吸附剂残留到流动相中）；要么是鬼峰无法消除，不知道净化这条路能不能行得通，我们觉得各种能用的方法都试过了，最近也没什么好的办法，想送样LC-HRMS鉴定未知物，专家说我们对分子式大概是什么样子没法给出预期，很难推断未知物的结构。

请问怎么定性呢，高分辨质谱想送样，但测试公司说很难推断出分子的结构式，因为这个未知物可能是什么，我们没法给出一个预判

应助达人

把流动相先过一下ods柱，然后再使用试试。

也可以找两根根ods柱，安装在混合器之前

谢谢！之前尝试过美国的一种C18滤膜，对去除杂质没有什么效果，想请教一下ods柱理论上能对磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠没有影响，对杂质能选择性吸附吗？

现在难点就在于不仅要吸附杂质，而且还不能吸附磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠，以免改变流动相已有的性质。

最近发现杂质的保留时间跟硫酸羟基氯喹完全重合（不管怎么调整梯度方法都这样）最大吸收波长也相同，说明杂质性质跟硫酸羟基氯喹相似，其极性强，用ods柱是不是不如用高极性的柱呢？已经在全新仪器上测样，第一个样走不进针空白，发现这个杂峰有，排除了进样系统残留、污染的可能性，锁定了问题在流动相本身。