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一次简单的液相维护（梯度阀处堵塞）

xiao_case

2013/04/26

液相色谱（LC）

仪器型号：Agilent 1260液相色谱

配置：四元低压泵（内置在线脱气），自动进样器，进样器恒温器，柱温箱，DAD检测器

故障描述：换流动相检测样品，打开排液阀排空气，开泵后泵不上液。

维修过程：

1、去掉泵上排液阀排废液管路，用注射器往外吸气，吸不动，液体不从梯度泵入泵内，疑为梯度后混合部分堵塞，导致流动相不能进入泵体；

2、拧开泵主动阀上进样管路，用注射器抽气，吸不动，样品瓶内液体不往下流，正常情况下应该从管路滴出来；

3、将滤头从流动相溶剂瓶中取出，自然垂下，溶液不流出；

4、将脱气部分管路旋开，流动相从滤头处流出；

5、用注射器抽2中管路，抽不动，依然堵塞；

6、将脱气部分管路拧好，将滤头放入溶剂瓶，管路中有空气；

7、用注射器网在入主动阀的管路中反复抽气打气，最终管路疏通。

反思：流动相配置采用色谱甲醇、乙腈和分析纯的吡啶、乙酸，去离子水，过了4.5的滤膜，为什么堵塞了管路？

是不是换用60℃温水冲洗管路也能解决问题呢？

故障分析：之前学生用液相做实验，A管路是汗三氟乙酸的水溶液，4月7号做的实验，没有保存在甲醇中，4月17号继续做实验，没有更换流动相，将新配的流动相加在之前的容积凭着接着使用，应该也没啥问题。问题是不是出在我的流动相，我用的是甲醇、水、乙腈、乙酸、吡啶，因为氟化酸可以腐蚀二氧化硅，又是有机溶剂，所以虽然过了滤膜但是依然被氟化硅或其他有机盐堵塞。

使用后的液相如果长时间不用，且为了避免交叉污染，4个管路应该是洗了之后保存在甲醇中的。发生了这次故障以后，更确定了以后必须得这么做。

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xiaowang268

第1楼2013/04/26

打开排液阀排空气，开泵后泵不上液。

一般是堵了

0

精
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三人行

第2楼2013/04/26

三氟乙酸属于腐蚀性物品，使用还是要很小心的。

0

精
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happy水中月

第3楼2013/04/26

有图片说明就更好了

这样以后都可以自己维修了，如果找售后就得银子了

0

精
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石头记忆

第4楼2013/04/28

对的，自己折腾，折腾好就赚了，折腾不好找售后擦屁股
happy水中月(lianlxh) 发表:有图片说明就更好了

这样以后都可以自己维修了，如果找售后就得银子了

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houjjun

第5楼2013/04/28

液相色谱中液路堵是很常见的问题，

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wsy18

第6楼2013/04/29

液相每次使用完毕必须冲洗干净，然后保存在甲醇溶剂中，这是必做的功课。

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好学浪子

第7楼2013/04/29

又学了不少！

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hyf020115212

第8楼2013/04/30

感谢分享，学习了

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guangcai1980

第9楼2013/05/02

学习了！！

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flytiger603

第10楼2013/05/03

溶剂置换时，过渡阶段很重要。特别是盐和有机溶剂之间

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