新色谱柱老化后使用多长时间会比较稳定？

应助达人

可能是老化不彻底，可以按柱子类型选择合适的老化程序再老化一次

应助达人

版友具体如何老化?有接离子源还是未接?有对进样系统维护吗？做同一个样品保留时间提前未动过柱子，仪器方法条件未动过吗？

应助达人

1、从图上看，高温段基线上漂且出现鬼峰，可能的原因是色谱柱老化不彻底，建议再次老化色谱柱，老化的同时维护一下进样口，比如更换隔垫，衬管，切割色谱柱头等，用在质谱上的色谱柱最好选择后缀带MS的色谱柱，这样柱流失会少一点。
2、隔两天走样保留时间差半分钟，这种如果是偶然一针是有可能的，如果每一针保留时间都和之前差半分钟，那这个是有点不正常的，保留时间重复性差，这种情况可能是进样口漏气造成的，比如隔垫扎的次数多了，就会出现进样口漏气。如果还连接有外部设备的话，比如吹扫捕集，顶空，热解析等，外部设备不正常也会造成保留时间漂移。

应助达人

楼主具体分析什么样品？有没有TIC色谱图？ 详细说说具体的分析条件为好。 建议延长每次进样之间的时间间隔，建议延长程序升温的高温段的温度和时间实验。


innowax色谱柱比普通的-5Ms柱流失要严重，不太适合做微量分析。

存在相对较高的程序升温基线漂移未必有异常，也可以考虑再老化几次试试。

但是程序升温的空白测试中，不应该有鬼峰出现。

如果鬼峰较多并且峰面积和保留时间比较重复，建议报修一下，可以问题在GC部分。

应助达人

innowax不太适用于质谱，气相用还好。保留时间提前半分钟明显有问题，看看仪器参数是否一致

之前一直用innowax柱子的，没啥问题，方法一样的，仪器参数没有变化啊

进样系统刚维护不久的，老化是反复升温降温，50℃到250，保留30min，循环了5次，仪器方法条件都未动过啊

谢谢建议，我再维护下进样口试试

HP-innowax标称温度有点虚高，流失比较大，不适合质谱用。这种柱子标称是260/270的最高温度，但实际经验看240用才是比较保险的，用到ms上温度最好更低一些。你现在的流失比较严重，不知老化温度和使用温度多少。