多环芳烃检测时加入替代物如何计算损失率求助

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1.替代物的作用

　　 替代物监控样品预处理过程中标物的损失或玷污，样品中不应含替代物，替代物也不应是目标物，但应是和目标物的物理化学性质相似的化合物，且能够被定量测定。替代物在样品预处理前定量加入样品中，随样品走完预处理和仪器分析的全过程。

　　 由于替代物不断存在于样品中，可以认为替代物的损失或者玷污的程度，即回收率，能够准确测量。又由于替代物和目标物的物理化学性质相似，在预处理过程中两者的损失或玷污的程度是一致的。因此，未知目标物在预处理过程中的回收率，可由已知的替代物的回收率来衡量。这就是替代物在环境样品的分析中的作用。

　　 鉴于对替代物的要求，样品的替代物通常是目标物的同位素化合物。例如，测定多环芳烃时，可选用萘、二氢苊、菲、屈等的氘代化合物。它们的物理化学性质与待测的目标物极其相似，萃取过程中的损失或玷污是一致的。经过气相色谱柱的分离后，氘代多环芳烃可以与待测的多环芳烃部分分离。接在色谱后的质谱检测器，可把这些质量数不同的氘代物检出。由于氘代物在天然环境样品中含量极微，替代物的回收率可视为目标物的回收率。

　　2.内标物、替代物与回收率的关系

　　 目标物回收率的计算依靠内标物，内标物与替代物一样，不应在样品中出现，也不应是目标物。但对其的物理化学性质的要求不像替代物那么严，只要与目标物相近，在检测器上能被定量检测就行。例如，在分析多环芳烃时，内标物可以是氘代物，也可以是甲基或硝基苯类化合物。内标物在每个样品预处理后，仪器分析前加入样品中，同处理过的试样一起走完仪器分析的全过程。内标物的作用是计算替代物的回收率，美国EPA标准方法中也用来作定量分析的依据。

　　 回收率过高或过低说明操作过程有误差，应该避免。替代物的回收率在40％至120％间，

　　 分析误差在要求的范围内。这与传统的加标回收率必须达到近 100％的要求有很大差别。

　　 传统的定量分析一般是利用工作 曲线来进行的， 其间的内标物可校正仪器分析的误差，对

　　 于预处理过程 中误差的校正无能为力，因此希望回收率接近100％。而采用替代物后，定量分析依靠替代物进行，利用回收率对数据进行校正 。

非常感谢回答，还是有一些问题，替代物和内标的损失率到底是如何确定的（已知加入量，如何得到检测时的量）。

还有就是做EPA16时，必须要求所有氘代多环芳烃做替代物对数据校正？还是选取几种？一种可以吗？

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至少进样两次。

第一，直接进样一次含基质标品。

第二，进样经前处理之后的标品，相同浓度的。

根据两个数据的对应色谱峰面积比例，计算回收率