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如何来做方法证实

yanli197604

2021/08/01
实验一家人

实验室管理/LIMS

如何来做方法证实

方法证实是实验室认可必须的一项工作，那么如何进行方法证实，下面以粒度分析激光衍射法来做一示例。

1 目的

提供本实验室有能力正确掌握粒度分析激光衍射法分析方法（常规法）的证据，实现GB/T 19077.1-2008的各项要求，且证明该检测方法在我实验室的实用性和适用性。

2 职责

2.1 技术负责人

2.1.1主持检测方法的证实，组织有关人员实施方法证实；

2.1.2负责组织协调实验室间的比对。

2.2检测室

2.2.1负责检测方法证实的实施。

3 原理

样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中，让一束单色的光束(通常是激光)通过其间。光被颗粒散射后，分布在不同的角度上，有规律的多元探测器在许多角度上接收到的有关散射图的数值，并记录这些数值供以后分析。使用适当的光学模型和数学程序，对散射数值进行计算，得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值，从而得到粒度的体积分布。

4 验证要素

根据对试验原理和试验程序分析可知决定检测实验室粒度分析检测的正确性和可靠性的因素主要包括以下六个因素即检测人员杨XX、所用仪器设备、测量的溯源性、设施和环境条件、样品、检测方法、试验程序。

5 验证内容

5.1试验设备及测量的溯源

5.1.1 ParticaLA激光散射粒度分布仪：

检测实验室使用的ParticaLA激光散射粒度分布仪，能够按GB/T19077.1-2008第5节的要求进行粒度分布检测，并符合GB/T19077.1-2008的要求。

ParticaLA激光散射粒度分布仪经标准物质进行校准，并进行校准确认证实满足量值溯源要求。

检测实验室用标准物质（粒度分析用系列标准样品）进行期间核查，期间核查结果满意。

经验证ParticaLA激光散射粒度分布仪完好并在校准有效期内使用符合要求。

5.1.2 测量系统

光强度检测强度；散射光束；投射光束；傅里叶透镜；颗粒群；激光源；多元探测器

经验证测量系统符合GB/T19077.1-2008的要求。

经考核确认，试验设备及测量的溯源满足粒度分析试验要求。

5.2 试验样品

5.2.1 样品的制备

对于干的分体，试用样品均分技术，制备具有代表性的体积合适的待测样品，如果样品是很少的分体，可以先混合成非常好的膏剂，然后取出膏剂作为样品。

干的分体可以用气体或液体分散。分散程度应符合测定的目的。

经考核确认样品员王XX、检测员杨XX都能对对试验样品按以上要求进行选用，实验样品符合GB/T19077.1-2008 第6.2.2的要求。

5.3 检测人员能力（操作能力、质量和管理意识）：

5.3.1任职要求：具有相关专业大专及以上学历、从事相关检测5年以上或从事相关检测工作10年以上，身体健康、视力良好。经考核确认，检测人员杨XX均符合要求。

5.3.2培训与考核：

5.3.2.1按检测实验室培训计划根据GB/T19077.1-2008和相应的作业指导书进行培训；经考核合格上岗。

5.3.2.2通过现场实际操作确认该岗位检测人杨XX均能够正确使用激光散射粒度分布仪，进行粒度分析试验；

5.3.2.3通过现场实际操作结合GB/T19077.1-2008和作业指导书提问确认检测人员杨XX均能够正确掌握、理解GB/T19077.1-2008和作业指导书上各项参数指标；

5.3.2.4通过现场实际操作结合GB/T19077.1-2008和作业指导书提问确认检测人员杨XX均能够按GB/T19077.1-2008要求进行独立的检测、复核；

5.3.2.5通过现场实际操作，结合质量管理体系文件提问确认，检测人员杨XX具备体系要求的质量意识，能够在日常工作中作好样品的防护、标识、隔离工作。能够按规定正确填写质量/技术记录，理解岗位职责要求；

经考核确认，该岗位检测员杨XX均具备胜任进行粒度分析试验能力。

5.4设施和环境条件

检测实验室从以下四方面识别设施和环境条件

5.4.1 采用的方法GB/T19077.1-2008 经识别GB/T19077.1-2008要求试验一般在20℃~25℃温度的条件下进行。检测实验室粒度分析检测室装有空调、除湿机，有经检定合格的温湿度计进行监控，且有相应的监控记录。

经验证设施和环境条件满足GB/T19077.1-2008要求。

5.4.2 环境条件及仪器设备药品试剂

5.4.2.1仪器的安置

ParticaLA激光散射粒度仪器安置在清洁、电磁干扰小、机械振动小、温度波动小、使用环境温度为15℃~35℃，良好的通风条件，相对湿度85%以下，灰尘较小，仪器放置在刚性的工作台上。

5.4.2.2分散剂

0.5%六偏磷酸钠溶液。

经验证设施和环境条件，药品试剂满足GB/T19077.1-2008要求。

5.4.3 检测的样品要求

检测实验室现采用的样品对设施和环境条件没有特殊要求。

5.4.4 检测人员健康要求

本试验检测人员杨XX对设施和环境条件没有特殊要求。

5.4.5检测现场清洁、整齐、通风、无尘，满足试验需要；样品放置区域及标识符合规定要求。

经考核确认，设施和环境条件满足粒度分析试验要求。

5.5 样品检验

5.5.1 分析工作前，先对ParticaLA激光散射粒度分布仪预热30分钟，确保仪器稳定，使仪器处于最佳工作状态。

5.5.2样品分散，对测试的粉料用0.5%六偏磷酸钠溶液液体分散，分散程度符合测定目的。

5.5.3颗粒在分散集中的浓度不低于5%。

5.5.4送料（并与后点击循环，搅拌强度可自定）

5.5.5加入样品，测量。

现场验证证实检测员杨XX按照GB/T19077.1-2008和作业指导书要求进行试验。

现场证实试验过程中，复核人员刘XXX按规定要求进行复核。

经提问与实际操作，检测员杨XX和复核人员刘XX均熟悉GB/T19077.1-2008和作业指导书并按GB/T19077.1-2008和作业指导书进行操作。

经考核确认，操作方法符合GB/T19077.1-2008要求。

6 变更要求

当测定方法改变时，由技术负责人、以及专业人员审核“变更申请”，并由实验室主任批准后，进行验证。

在发生下列情形之一时，须再次进行测定方法的验证。

6.1测定方法有定期在验证的要求时；

6.2当使用的测定的方法发生变更时。

7证实结论

经过连续两个工作日的持续验证、确认，证实检测实验室检测人员杨XX能力（操作能力、质量和管理意识）；试验设备及测量的溯源；试验样品；设施和环境条件；试验程序满足GB/T19077.1-2008规定要求。

经现场操作、提问、事后验证及顾客最近一年来反馈，以及测量审核结果，证实检测实验室粒度分析试验过程能够有效实现GB/T19077.1-2008规定要求；同时也证实验室作业指导书满足需求，可以继续使用。

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yanli197604

第1楼2021/08/04

应助达人

大家有好的模板、经验可以分享一下哟

0

yanli197604

第2楼2021/08/06

应助达人

大家都是如何来做方法证实的，方法证实和方法验证又如何区别呢

0

不忘初心

第3楼2021/08/06

应助达人

为什么不拿一个实际的方法验证来写呢？

0

Insm_f98e8405

第4楼2021/08/07

这个模版很好，收藏了

0

yanli197604

第5楼2021/08/07

应助达人

对你有帮助就好
Insm_f98e8405(Insm_f98e8405) 发表:这个模版很好，收藏了

0

yanli197604

第6楼2021/08/07

应助达人

老师，你说的实际的方法是什么意思？检测标准不一样，方法验证各人的做法不一样...
不忘初心(abcpgf) 发表:为什么不拿一个实际的方法验证来写呢？

0

yanli197604

第7楼2021/09/08

应助达人

你有好的实际模板可以分享一下吗？
不忘初心(abcpgf) 发表:为什么不拿一个实际的方法验证来写呢？

0

Insm_f98e8405

第8楼2021/09/18

很实用：，收藏了

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