紫外分光光度法测定高锰酸盐指数
摘要 ：COD - 定义化学需氧量是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。
1. 定义：
由于CODcr一般适用于工业废水，COD值较高的水样，氯离子较低的水样。而CODmn又称高锰酸盐指数，国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水，不适用于工业废水。
按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。
酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当高锰酸盐指数超过5mg/L时，应少取水样并经稀释后再测定。
2. 目的：
目前普遍采用国家标准方法，酸性高锰酸钾容量法对其进行测定：但该法取样量大 ， 测试精密度欠佳，且回滴需要在较高温度下进行，容量法存在耗时、耗物、分析人员的劳动强度大等缺点，而且极易引入人为误差。因此现在已有很多地方尝试用分光光度法测试水中高锰酸盐指数。
3 实验原理
在酸性条件下，用过量的KMnO4氧化水体中的还原物质，由于KMnO4呈紫红色，在波长525nm处有最大吸收峰，采用分光光度法测定剩余的KMnO4的量，建立COD和吸光度的标准曲线，通过曲线计算出水样的COD。
4 实验方法
准确移取25mL水样(若样品浑浊，待澄清后取上层清液)于50mL具塞比色管中，加人2.0 mL H2SO4和5.0mLKMnO4溶液，摇匀，迅速置于已升温至100℃恒温烘箱中，加热消解30min；消解完毕后，用自来水迅速冷却至室温，以二次蒸馏水为参比，用2cm比色皿，在波长525nm处测量吸光度。同时做空白实验。
5 方法线性关系
分别移取葡萄糖标准溶液 0.0 、 0.25 、 0.50 、 1.0、 2.5 、 5.0、 10.0 、 15.0 mL 于50 mL具塞比色管中(25 mL处有刻度)，用水定容至25mL。在本实验条件下 ，测定吸光度。COD与其吸光度具有良好的线性关系，线性方程为 A = 一0.029x +0.406 ，相关系数r= 0.9993符合要求，说明该方法可用于水质COD的分析测试。
6 高锰酸盐指数的计算公式
水质COD的计算公式如下：
C(COD Mn ) ：=[（X0--X1）*8*1000]/V
式中： X0一KMnO4使用溶液的浓度(m g／27.0 m L ) ； X1一样品中剩余KM no4 的浓度(mg／27.0mL)；样品取样体积(m L )； 8一 与 1.0 mLKMnO4溶液相当的以毫克表示氧的质量。
7 方法检出限、 精密度、精确度和回收率
对 0.10 mg／L葡萄糖标准溶液平行测定12次，以3倍标准偏差计算方法检出限为 0.05m g／L。对实际地表水、地下水样品按实验方法进行精密度和回收试验。结果RSD为 1.05％ ～1.20％ ，运用标准溶液CODMn1000mg/L,稀释成10.0ug/mL，结果测得值9.8ug/L：
加标回收率为 95.0％ 一102.4％ ，依据《地质实验室测试质量管理规范》本方法能够满足水样中CODMn的准确测定。
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