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色谱基线波动问题

气相色谱(GC)

  • 岛津14A气相色谱FID检测器,前几天换了一根气管,造成基线波动大,开始的时候有正负1mv的波动,目前,经过清洗衬管、更换色谱柱、清洗检测器收集极等方式处理,还是存在正负0.2mv的波动,目前的基线如下图:请各位老师帮忙分析一下原因,。

    还有一个问题就是以前进样时基线波动很小,目前打入溶剂峰基线出现向下的波动达到几十mv,这个是由于什么原因引起的,



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  • dahua1981

    第1楼2021/08/04

    应助达人

    基线变大的原因可能是检测器污染或者其他哪里污染,或者氢空比不合适导致的火焰异常等。基线漂移的话估计是柱子没有老化好或者其他原因。

    基线噪声大的主要原因:

    一是色谱柱未老化好。

    二是检测器脏。

    三检查一下是否有电磁干扰。

    在温度低的情况下,基线很平,温度升上去之后,基线会上升是正常的。基线呈圆弧状向上增大,可能是柱子为老化好,或有可能是升温过快。

    色谱柱固定线流失:柱箱温度是不是超过了色谱柱最高耐受温度,或样品中含有大量的强氧化性强酸性或强碱性的物质,甚至大量的气态水进入不耐水的色谱柱等等,都会引起色谱柱固定相流失,流失的硅胶会在检测器上显示出信号,形成波动。

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  • 安平

    第2楼2021/08/04

    应助达人

    fid检查时,首先熄灭火焰考察,如果基线良好 那么硬件基本正常。

    点火之后基线变差的常见原因是系统污染,气源不良气源流速不准确或者喷嘴堵塞。


    可以简化系统,从检测器开始向前确认故障的位置。

    如不接色谱柱,单独考察检测器,熄火与点火,低温与高温下的基线状态。

    然后再确认色谱柱,进样口等

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  • zjq198203

    第3楼2021/08/04

    熄火的基线平稳,目前怀疑是污染或者气路不畅。

    还有个现象是我们是一个气路供两台色谱,出现了调A色谱的载气、氢气时B色谱出峰情况。

    安平(byron1111) 发表:fid检查时,首先熄灭火焰考察,如果基线良好 那么硬件基本正常。

    点火之后基线变差的常见原因是系统污染,气源不良气源流速不准确或者喷嘴堵塞。

    可以简化系统,从检测器开始向前确认故障的位置。

    如不接色谱柱,单独考察检测器,熄火与点火,低温与高温下的基线状态。

    然后再确认色谱柱,进样口等

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  • zjq198203

    第4楼2021/08/04

    低温下基线状态与高温下差异不明显。高温的波动略高一些

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  • zjq198203

    第5楼2021/08/04

    谢谢,熄火基线正常,还有个现象是,我们一个气路供两太同型号色谱,出现调节A色谱载气、氢气时B色谱出峰情况,怀疑气路不稳或不畅,有可能吗

    dahua1981(dahua1981) 发表:基线变大的原因可能是检测器污染或者其他哪里污染,或者氢空比不合适导致的火焰异常等。基线漂移的话估计是柱子没有老化好或者其他原因。

    基线噪声大的主要原因:

    一是色谱柱未老化好。

    二是检测器脏。

    三检查一下是否有电磁干扰。

    在温度低的情况下,基线很平,温度升上去之后,基线会上升是正常的。基线呈圆弧状向上增大,可能是柱子为老化好,或有可能是升温过快。

    色谱柱固定线流失:柱箱温度是不是超过了色谱柱最高耐受温度,或样品中含有大量的强氧化性强酸性或强碱性的物质,甚至大量的气态水进入不耐水的色谱柱等等,都会引起色谱柱固定相流失,流失的硅胶会在检测器上显示出信号,形成波动。

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  • zengzhengce1

    第6楼2021/08/04

    个人觉得气路可能性较大,看看是不是某个气体的阀门有问题,主供气管路压力是否太低

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  • 安平

    第7楼2021/08/04

    应助达人

    有这种可能。

    建议检查气源和连接管路的状态。

    zjq198203(zjq198203) 发表: 谢谢,熄火基线正常,还有个现象是,我们一个气路供两太同型号色谱,出现调节A色谱载气、氢气时B色谱出峰情况,怀疑气路不稳或不畅,有可能吗

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  • zyl3367898

    第8楼2021/08/04

    应助达人

    第一张图基线向下,第二张图基线向上。向下可能是有漏气的地方,为何又向上了,是同时间发生的吗?

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  • xiao-jin

    第9楼2021/08/05

    请问楼主,前段时间所更换的气管是什么气路管?色谱柱使用的是什么?

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  • zjq198203

    第10楼2021/08/05

    色谱柱没有变,20色谱柱。

    原来用的塑料管软管,换成不锈钢管后出现异常,两台同时异常

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:请问楼主,前段时间所更换的气管是什么气路管?色谱柱使用的是什么?

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