【求助】求助PBB、PBDE测试方法解释

同问：加浓硫酸离心取甲苯萃取液？这个步骤的作用是什么？

没有做净化处理那么出来的谱图就会很扎。而且对谱柱和离子源的污染比较大。

那么请问楼上的朋友，应该怎么净化呢？
你是怎么净化的呢？

硅胶:层析用（60-100目），甲醇索氏抽提24小时，二氯甲烷索氏净化48小时，360℃活化10-12小时，于干燥器中冷却，加入相当于其质量3%的去离子水，摇匀并平衡24小时，浸泡于正已烷中
无水硫酸钠:优级纯，450℃烘烤10小时，于干燥器中冷却
具塞玻璃层析柱：10mm×150mm

向玻璃层析柱中依次装入1cm高无水硫酸钠，5cm高硅胶，1cm高无水硫酸钠，用洗耳球敲实，用30ml甲苯冲洗层析柱，加入浓缩后的提取液，用30ml甲苯淋洗，所得淋洗液经旋转蒸发装置浓缩至5ml，移入10ml容量瓶，用甲苯冲洗烧瓶，冲洗液并入容量瓶中定容，吸取1.5ml注入样品瓶中待检

啊哦 原来还有这么多步骤啊！！ 可是我们这里做的时候 却没有这样弄！！！

肥牛（toudada）朋友：请问你的目标分析物是什么？在过柱的时候怎么用TLC监测呢？是用GC-MS检测的吧？

我是参考农残的前处理做的，目标物是PBDE和PBB，做过回收率，九和十溴的不太好，其它的还行

如果买净化好的硅胶就可以省下净化硅胶的程序了，过层析柱只是为了保护色谱柱，如果不考虑柱子的损耗这一步也可以不做的

肥牛朋友，我用的是HPLC进行检测，用过甲苯，但是甲苯在HPLC中的背景太大，所以在过硅胶柱的时候能用其它的洗脱剂代替吗？过柱的时候不需要进行目标物的分离吗？
另外，提取液需要用浓硫酸磺化吗？

我是用GCMS做的哦，HPLC没接触过，不好意思