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压力偏高,重复性很差的原因

液相色谱(LC)

  • U3000型HPLC,仪器压力偏高,150*2.1 3um的柱子 ,100%乙腈,0.5ml/min流速时,压力要达到130bar

    150*4.6mm的柱子压力也要达到40多bar 另一台正常的新仪器,同样条件,压力才15bar,

    同时,标曲中间点反测6个,RSD达到20%多,之前从来没有这么差,做萘的甲醇溶液,6点 RSD也要5%多,什么原因呢
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  • dahua1981

    第1楼2021/08/12

    应助达人

    压力高的原因很多,最常见的是样品或流动相使色谱柱、在线过滤器污染,阻塞。
    重复性差的原因:
    1.进样手法或方式的问题,
    2.进样阀的密封的问题,
    3.柱子与流动相匹配的问题,
    4.灯能量过低, 是否有干扰.

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  • 歌名

    第2楼2021/08/12

    应助达人

    这个压力没问题,我0.3流速,乙腈~甲酸水,压力维持在170bar左右,

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  • 安平

    第3楼2021/08/12

    应助达人

    3um的色谱柱,一般压力会比普通的5um色谱柱压力高。

    不过,楼主所述,相同条件另一台仪器压力较低。是不是同一根色谱柱测定的呢?

    如果是这样的话,建议拆下色谱柱,用两通代替色谱柱检查一下,是否系统本身压力较高。如果压力较高,重点怀疑和逐段检查泵流路的线路过滤器、混合器过滤器、自动进样器、检测器内部是否存在堵塞问题。

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  • 叮叮当当

    第5楼2021/08/13

    应助达人

    压力高和柱子的粒径有很大关系,就是表征色谱柱填料大小的参数,一般有3um,5um,粒径越小压力越大,长度,内径不是最主要因素。如果样品重现性差有很多因素,首先系统没平衡好表现在流动相,是否及时更换,灌注完全,管路是否有气泡,连接问题等。再者,色谱柱是否冲干净,长时间用的预柱是否换了替芯等等。

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  • dadgoh

    第6楼2021/08/13

    应助达人

    乙腈流动相会发生自聚现象并产生絮状物,堵塞柱头塞板使柱压升高,所以使用该流动相要经常过滤下再使用。

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  • 牛一牛

    第7楼2021/08/13

    应助达人

    RSD大与柱压高关系不大,需要调取压力曲线看一下,压力是否正常,同时需要确认一下保留时间是否一致。

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  • 遗忘曲线

    第8楼2021/08/13

    考虑下进样器部分,压力高的只能考虑下管线和堵的地方了

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