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甘露醇出现倒峰

  • Insm_f2f541ba
    2021/08/12
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 甘露醇为什么出现倒峰
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  • 安平

    第1楼2021/08/13

    应助达人

    楼主详细说说具体分析条件为好,有谱图为好

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  • JOE HUI

    第2楼2021/08/13

    应助达人

    进样溶剂要与流动相一致,包括种类比例,添加剂等,建议重新冲洗一下检测器。多做检测器的平衡。进样之前,需要注意,需要关闭参考流路。

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  • dahua1981

    第3楼2021/08/13

    应助达人

    主要原因是样品吸收比流动相吸收小,所以排除影响,不仅要考虑进样系统污染和检测池污染,还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试,考察系统的情况,如果照旧,就排除色谱柱的影响,然后更换流动相试试,再以后清洗进样系统和检测池等等。

      或将色谱柱从系统中断开,直接用流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染,如果基线正常,再检查你的进样系统,样品,前处理是否有问题,如果都没问题,就去检查色谱柱吧。

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  • dahua1981

    第4楼2021/08/13

    应助达人

    一般液相出现倒峰需要从以下几个反面分析

      一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰。

      二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池。

      三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性。例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的。

      四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了。

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  • 梅长苏

    第5楼2021/08/14

    应助达人

    1.不清楚你说的是甘露醇这个出的是倒峰?还是目标峰出的是正常峰,其它位置有倒峰出现!如果是目标峰出现倒峰的话,在保证仪器正常的情况下,分别考虑流动相与甘露醇吸收波长,一般更换另一种流动相或者更改设置吸收波长。建议换流动相,这种情况说明,流动相的在这一波长下比你目标物的响应高很多
    2.如果是其它位置出现倒峰的话,需要你排查一下。不进样,走基线是否出现?
    进空白溶剂是否出现?
    进标准品是否出现?
    进样品是否出现?
    第一种不进样出现的话,柱子卸下来,接两通判断。如果没出现柱子问题,仍然出现,考虑检测器问题。
    第二个基线没问题,进空白溶剂,出现溶剂问题,不出现进行下一个。第三个标准品有,考虑有杂质在这个设定的吸收波长下,其响应比流动相小。这种情况可以接收,如果非要说都要正峰,更换流动相。第四个,样品里面基质携带。

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  • 梅长苏

    第6楼2021/08/14

    应助达人

    补充一点,如果卸掉柱子,接上两通之后,出现倒峰,可以整个系统是反相的情况下,用异丙醇+水=10+90去冲洗流速不大于0.5,冲洗1-2h应该可以解决大部分的问题。

    梅长苏(Ins_0795fb7d) 发表:1.不清楚你说的是甘露醇这个出的是倒峰?还是目标峰出的是正常峰,其它位置有倒峰出现!如果是目标峰出现倒峰的话,在保证仪器正常的情况下,分别考虑流动相与甘露醇吸收波长,一般更换另一种流动相或者更改设置吸收波长。建议换流动相,这种情况说明,流动相的在这一波长下比你目标物的响应高很多2.如果是其它位置出现倒峰的话,需要你排查一下。不进样,走基线是否出现?进空白溶剂是否出现?进标准品是否出现?进样品是否出现?第一种不进样出现的话,柱子卸下来,接两通判断。如果没出现柱子问题,仍然出现,考虑检测器问题。第二个基线没问题,进空白溶剂,出现溶剂问题,不出现进行下一个。第三个标准品有,考虑有杂质在这个设定的吸收波长下,其响应比流动相小。这种情况可以接收,如果非要说都要正峰,更换流动相。第四个,样品里面基质携带。

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