仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】5009.140 测定安赛蜜、糖精钠

  • dadoudou12
    2010/12/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 用5009.140测定白酒中的安赛蜜和糖精钠,同样上机条件,标准物质的出峰保留时间相差好多啊。
    流动相是手动配好的,上周第一次走安赛蜜出峰时间在9MIN,糖精钠在15MIN,
    后来把流动相放在冰箱里,过完周末回来后,流动相超声了,继续用。
    安赛蜜出峰时间5.4MIN,糖精钠出峰时间6.2MIN
    这差别也太大了吧。有做过的朋友么,讲讲原因啊

    另外测定酒类样品时要水浴蒸去乙醇么?感觉乙醇在214NM下应该不出峰吧。会影响测定么?
    标准里处理样品要中性氢氧化铝吸附,但是上样的时候样品是用水稀释的呢,这个安赛蜜和糖精钠不是水溶的么,那不是一起洗脱下来了?
    那个流动相一定要加10%的硫酸1毫升么?不加可以么?
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第1楼2010/12/06

    应助达人

    1、保留时间有差异,重新配制流动相和对照品溶液
    2、乙醇可以上液相色谱,只要不会对主成分造成干扰,不用蒸去乙醇。
    3、上样的时候样品是用水稀释的,会不会被洗脱下来不仅与溶剂有关,还与填料有关。
    4、要加10%的硫酸1毫升么?要,一切先按标准操作,不加可能影响分析效果。

0
    +关注 私聊
  • wangkun0538

    第2楼2010/12/06

    保留时间是有差异的,可如果差这么多,就有原因了,流动相要重新过滤膜超声后再重新使用,不过对于液相的流动相最好还是现用现配比较好,放冰箱时间长了也不好了。乙醇对实验影响甚微,可以使保留时间稍微提前一点,但对实验结果几乎没有影响。

0
    +关注 私聊
  • dadoudou12

    第3楼2010/12/06

    每次上机前都是超声的,但这次进标准和上次进的出峰时间不一样,流动相是一样的啊。而且还差那么多。

    wangkun0538(wangkun0538) 发表:保留时间是有差异的,可如果差这么多,就有原因了,流动相要重新过滤膜超声后再重新使用,不过对于液相的流动相最好还是现用现配比较好,放冰箱时间长了也不好了。乙醇对实验影响甚微,可以使保留时间稍微提前一点,但对实验结果几乎没有影响。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...