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气质烷基酚残留问题

  • Insm_74bd4999
    2021/08/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 有没有人用气质做过烷基酚类的物质,残留的问题一直解决不了。跑空白一直有我目标物的出峰,起初以为是气相这边配件污染了,然后衬管,隔垫,垫圈,柱子都换新之后,跑空白还是有出峰,然后质谱这边按工程师说的色谱柱悬空不完全接质谱,质谱接口interface用死堵堵住后跑空白就是正常基线,工程师说残留的问题还是气相带来的,气相这边还有什么遗漏的地方是我没注意到的吗?搞不懂了
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  • 砂锅粥

    第1楼2021/08/14

    应助达人

    有可能在进样器这边,或者是分流平板这边。楼主可以这样排查,不进针然后直接运行程序,看有没有残留,如果没有说明进样口之后是没问题的;如果有说明进样口之后到质谱之前有问题。这样问题就很明确了。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2021/08/14

    应助达人

    气相这边除了衬管,隔垫,色谱柱,o型圈以外还有一些容易被忽视的地方:
    1、比如分流平板,分流平板在衬管下部连着着色谱柱,也是样品必经之路,楼主可以将衬管拿出,色谱柱拆下,然后进样口保温套取下,里面就是分流平板所在位置,将原来的取下进行更换。
    2、色谱柱进样针,既然楼主样品残留那么严重,那想必进样针也有残留,将进样针拆下清洗一下或者拿根新进样针试一下。
    3、进样塔洗针溶液,进样针洗针溶液要经常倾倒更换,不然时间久了也容易造成污染。
    以上这些楼主先留意一下,看看能否找到问题所在。

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  • JOE HUI

    第3楼2021/08/14

    应助达人

    还需要考虑对进样口维护,用棉签沾丙酮擦拭进样口,或者用钢刷刷进样口,GC端维护还要注意进样针,观察下进样时吸溶液的状况,有时候针推杆气密性不好,还有分流平板,换个新的试试

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  • Insm_74bd4999

    第4楼2021/08/14

    这个对溶剂有要求吗,丙酮是否需要色谱级呢还是普通分析纯的就可以呢?之前用色谱级的正己烷刷过进样口,分流平板也用正己烷超声过。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:还需要考虑对进样口维护,用棉签沾丙酮擦拭进样口,或者用钢刷刷进样口,GC端维护还要注意进样针,观察下进样时吸溶液的状况,有时候针推杆气密性不好,还有分流平板,换个新的试试

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  • 砂锅粥

    第5楼2021/08/14

    应助达人

    分析纯就可以了,有条件的话可以过一遍纯度更高的再吹干。

    Insm_74bd4999(Insm_74bd4999) 发表: 这个对溶剂有要求吗,丙酮是否需要色谱级呢还是普通分析纯的就可以呢?之前用色谱级的正己烷刷过进样口,分流平板也用正己烷超声过。

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  • xiaolanzi5

    第6楼2021/08/14

    应助达人

    学习学习一下

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  • 环保废气处理检测

    第7楼2021/08/14

    了解了解情况

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  • JOE HUI

    第8楼2021/08/14

    应助达人

    色谱纯合适点,分析纯纯度低,杂质多些

    Insm_74bd4999(Insm_74bd4999) 发表: 这个对溶剂有要求吗,丙酮是否需要色谱级呢还是普通分析纯的就可以呢?之前用色谱级的正己烷刷过进样口,分流平板也用正己烷超声过。

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  • dahua1981

    第9楼2021/08/14

    应助达人

    楼主的资料可以排除衬管,隔垫,垫圈,柱子和质谱污染的可能性。剩下就是进样针,样品瓶、分流平板,载气还有试剂需要再逐一排除一下

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  • xiaoheihei

    第10楼2021/08/14

    应助达人

    然后衬管,隔垫,垫圈,柱子都换新之后,跑空白还是有出峰,楼主可以试试进样口的分流板,进样分流管线,隔垫吹扫管线脏污没有,必要时吹一下,清洗一下。重新试试看行不行,还有残留就就是质谱那边了。

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