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食品总汞微波消解空白高

  • pastpassed
    2021/08/17
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 按照国标做,曲线做到2.5ng/mL,最高点4600荧光值,空白消解了能有6000多,后来消解过很多次,换了两个厂家的硝酸,基本上都是消解罐直接加酸走消解程序,完了冷却后定容到25mL,空白最低的时候600多荧光值,高的时候8000多。

    消解罐的处理:第一种 10%硝酸泡,6000、8000、4000啥子值都有,都是特别高

    第二种 20%硝酸泡,2000左右

    第三种 消解过的罐子清洗干净再加硝酸走消解程序,依然2000左右

    最低600-800的是一批全新没经过任何处理的罐子,测完一次后想着只加了酸也算是清洗了,就用超纯水清洗了加硝酸微波,完了后反而变成2000了

    完全不晓得问题出在哪里

    硝酸直接配置30%浓度的测定正常值,载流本来就是10%的硝酸

    罐子用8mL硝酸泡了1个小时,不消解,倒出来定容到25mL,仍然不高。

    想不通为什么非要走了消解程序才会高?

    有没有大神知道这是怎么回事啊
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  • JOE HUI

    第1楼2021/08/18

    应助达人

    可能酸的纯度不够,用进口的优级纯硝酸(比如MOS级别的浓硝酸)
    还需要考虑你的AFS管路等存在污染残留导致记忆效应等,可考虑如下处理方法:1)排除清洗时的污染,2)用硝酸清晰喷雾室,再用纯水清洗;
    3)进纯水测试,再进空白测试比较。

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  • pastpassed

    第2楼2021/08/19

    谢谢回答。
    经过多次实验,咨询了原子荧光和微波消解的售后,最终解决的办法是酸泡过后清洗干净,加10mL硝酸,走消解程序,最后一步是180保持30分钟,温度降下来后取出来倒掉清洗,以保证去除残留的汞
    样品消解加8mL硝酸,走推荐程序,温度降下来80度左右就可以开盖80度赶酸,10-30分钟既能保证赶掉氮氧化物,又能保证回收率,后面的都照国标来

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:可能酸的纯度不够,用进口的优级纯硝酸(比如MOS级别的浓硝酸)还需要考虑你的AFS管路等存在污染残留导致记忆效应等,可考虑如下处理方法:1)排除清洗时的污染,2)用硝酸清晰喷雾室,再用纯水清洗; 3)进纯水测试,再进空白测试比较。

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  • JOE HUI

    第3楼2021/08/19

    应助达人

    解决就好 主要还是残留导致

    pastpassed(pastpassed) 发表:谢谢回答。经过多次实验,咨询了原子荧光和微波消解的售后,最终解决的办法是酸泡过后清洗干净,加10mL硝酸,走消解程序,最后一步是180保持30分钟,温度降下来后取出来倒掉清洗,以保证去除残留的汞样品消解加8mL硝酸,走推荐程序,温度降下来80度左右就可以开盖80度赶酸,10-30分钟既能保证赶掉氮氧化物,又能保证回收率,后面的都照国标来

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  • pastpassed

    第5楼2021/08/19

    为啥要加盐酸呢?我以前用的方法是盐酸体系,是加了盐酸赶硝酸,回收很低的。考核要求回收率90以上的,太容易损失了。

    tome(tome) 发表:为什么不加点盐酸

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  • pastpassed

    第6楼2021/08/19

    考核已经通过了,国标没说很具体,但是方法真的很靠谱,80度赶酸20分钟回收率100%,超过半小时会差一点,太久损失了就超限了。
    但是至今也没弄明白怎么回事,反正做汞前先微波180度30分钟处理过再做

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:解决就好 主要还是残留导致

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  • pastpassed

    第7楼2021/08/20

    自己的楼自己盖
    继续前几天的话题,今天做了砷手工曲线配制,载流是盐酸
    完了之后清洗管路,用硝酸体系做汞,汞又是自动配制系列
    问题来了,忘记设置自动配置,因为时间问题,之前的管子没及时收走,测得是盐酸体系的砷标准系列,居然有值,还不低,最高的有3000多荧光值,反正没有相关性乱七八糟,可以排除盐酸中含汞,以前也做过混标,线性和响应不好就放弃了,但是不是这种乱七八糟。
    所以说,是硝酸和盐酸或者硫脲抗坏血酸反应生成了什么吗?
    都说氮氧化物影响测定,到底影响到什么程度,很多人说是负干扰,
    网上看到有一个人说是正干扰,连续做了4天汞,反复消解,优化,觉得遇到的问题真的很有意思

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  • pastpassed

    第8楼2021/08/20

    想明白了,就是硫脲和硝酸反应生成氮氧化物,也证明了氮氧化物对汞影响真的很大

    pastpassed(pastpassed) 发表:自己的楼自己盖继续前几天的话题,今天做了砷手工曲线配制,载流是盐酸完了之后清洗管路,用硝酸体系做汞,汞又是自动配制系列问题来了,忘记设置自动配置,因为时间问题,之前的管子没及时收走,测得是盐酸体系的砷标准系列,居然有值,还不低,最高的有3000多荧光值,反正没有相关性乱七八糟,可以排除盐酸中含汞,以前也做过混标,线性和响应不好就放弃了,但是不是这种乱七八糟。所以说,是硝酸和盐酸或者硫脲抗坏血酸反应生成了什么吗?都说氮氧化物影响测定,到底影响到什么程度,很多人说是负干扰,网上看到有一个人说是正干扰,连续做了4天汞,反复消解,优化,觉得遇到的问题真的很有意思

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  • 迷宫H

    第9楼2021/08/24

    应助达人

    0.0 其实 你可以用硝酸当载流 测测5%盐酸的本底哦~ 还有 很多国标推荐盐酸做载流 是因为氯化汞要比硝酸汞稳定。只是汞本底比较低的盐酸比较少~就那几家。

    pastpassed(pastpassed) 发表:想明白了,就是硫脲和硝酸反应生成氮氧化物,也证明了氮氧化物对汞影响真的很大

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