安捷伦 液相1100 基线跑成这样是什么原因？求指点

应助达人

基线不稳定是指色谱曲线在较长时间范围内对响应值的0刻度较大的偏离，通常包括基线漂移(单方向)、基线起伏(规律的上下起伏)、区域宽度极大的色谱峰三种情况：

问题现象

A 基线漂移



B 基线波动



C 宽大色谱峰



如果基线不稳定同时伴随压力波动，请按照“压力不稳定”进行排查。如果压力稳定，请按下表中的方法进行排查。



作者：奥普斯液相
链接：https://www.jianshu.com/p/572792978fb4
来源：简书
著作权归作者所有。商业转载请联系作者获得授权，非商业转载请注明出处。

应助达人

此基线扰动的时间周期性很强，需要考虑是否存在环境的问题。


这是重要的特点。

重点考虑实验室温度是否不稳定，检测器温度控制是否异常，柱温箱温度是否异常，实验室是否开启空调等问题。

应助达人

1、控制好柱子和流动相的温度，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。
2、流动相不均匀 ，使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，必要时使用氦气。
3、流通池被污染或有气体 ，用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1M的硝酸。（不能用盐酸）
4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线） ，取出阻塞物或更换管子。
5、流动相配比不当或流速变化 ，更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 ，用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
8、样品中有强保留的物质以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
8、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。
10、将波长调整至最大吸收波长处