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GCMS血液 药物定性—新手求解

  • Ins_d8462639
    2021/08/20
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 刚上手,很多不明白



    1、因为血液的颜色是红色的,调节ph不怎么看得出,调节的不准确影响药物的提取吗?有没有什么好的对策

    2、关于检出限ug/ml的疑问。国标参考数据如巴比妥血液检出限5ug/ml,在做添加样品的时候是加入5ug/ml的浓度10ul;还是加入15ug/ml的浓度10ul,最后复溶至30ul使得其浓度变为5ug/ml?我觉得应该是后者吧。



    3、这个定性条件我的理解是否准确:首先看添加样品和待测样品的保留时间在2%内;再看添加样品的“实际%”与待测样品的“实际%”比较。比如说添加样品实际50%,待测样品40%,这样误差在20%,如果标准上最大误差15%就不可以定,标准最大误差25%就可以定。

    标准中的特征碎片离子是指目标离子和参考离子吗,有时候低浓度扫描发现没有个别参考离子,但是相似度检索还是出的来,在缺少个别参考离子的时候,能定性吗?



    4、scan、sim方法。两种方法都做了,待测样品来的时候一般是采取哪种方法?

    5、标准曲线。按照说明书做了三个点的标曲,后面QC/SN的时候,检出限按照浓度按照1和5ppm的数据做出来结果是不一样的,没搞明白这个检出限是啥
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  • dahua1981

    第1楼2021/08/20

    应助达人

    1、因为血液的颜色是红色的,调节ph不怎么看得出,调节的不准确影响药物的提取吗?有没有什么好的对策
    这个可以用pH试纸来测一下,保证在PH在3-4之间,PH不准确肯定会影响提取。如果能用pH计准确控制滴加更好

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  • dahua1981

    第2楼2021/08/20

    应助达人

    2、关于检出限ug/ml的疑问。国标参考数据如巴比妥血液检出限5ug/ml,在做添加样品的时候是加入5ug/ml的浓度10ul;还是加入15ug/ml的浓度10ul,最后复溶至30ul使得其浓度变为5ug/ml?我觉得应该是后者吧。
    应该加入15ug/ml浓度的标准品

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  • dahua1981

    第3楼2021/08/20

    应助达人

    4、scan、sim方法。两种方法都做了,待测样品来的时候一般是采取哪种方法?
    都可以,看你的方法是按哪个建立的

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  • 安平

    第4楼2021/08/21

    应助达人

    1 pH值的范围,要求不是那么严格的。

    可以粗略的用试纸、pH计,或者理论估算即可。

    就是用溶剂在酸性和碱性条件下提取目标物的意思。



    2 5ug/ml,是指的血液或尿液中的浓度。
    添加的绝对质量,折算到原始样品中的浓度。
    原始样品2ml,标品的添加量按照ug计算。


    3 特征碎片,包含定性离子和定量离子。
    标准品和待测样品数据的目标峰保留时间的偏差,有要求。不大于2%。
    此外对于定性离子和定量离子之间的强度比例作出了要求。
    如果待测样品数据中有定性离子,没有定量离子。那么可以认为没有这种物质。


    4 scan方式和SIM方式都可以定量。
    一般情况下,sim方式可以获得更低的检出限和更好的线性范围。
    具体问题具体分析为好。

    5 信噪比和检出限的计算,采用尽量低浓度的标准品来计算为好。

    检出限按照3倍信噪比获得。

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  • Ins_d8462639

    第5楼2021/08/23

    安平(byron1111) 发表:
    2 5ug/ml,是指的血液或尿液中的浓度。
    添加的绝对质量,折算到原始样品中的浓度。
    原始样品2ml,标品的添加量按照ug计算。

    3 特征碎片,包含定性离子和定量离子。
    标准品和待测样品数据的目标峰保留时间的偏差,有要求。不大于2%。
    此外对于定性离子和定量离子之间的强度比例作出了要求。
    如果待测样品数据中有定性离子,没有定量离子。那么可以认为没有这种物质。

    老师您好,

    2、您的意思是在2ml血液样品中的浓度要达到5ppm。我看楼上的老师的意思好像是在最后复溶30ul中达到5ppm

    3、您说的定量离子应该是目标离子,定性离子是参考离子的意思吧?

    一般扫描出来目标离子都有,参考离子在低浓度样品有的时候会没有或者强度过低,这种情况可以定性吗?

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  • 安平

    第6楼2021/08/23

    应助达人

    定性离子即参考离子, 参考离子没有的话,那么不可以定性或者定量。



    如果标准的要求是“血液中巴比妥血液检出限5ug/ml”,那么需要折算一下,最终浓度折算到血液中去。

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  • Ins_d8462639

    第7楼2021/08/24

    老师好,我算了下

    1、按照血液2ml里算,巴比妥浓度算5ug/ml*2ml=10ug,假设回收率100%,那么上机的时候复溶30ul甲醇,浓度是1000/3=333ppm。

    这是不是有点太大了,还是说这个物质的回收率很低,前处理会损失很多?

    或者这个5ug/ml是前处理后上机的浓度?图是国标的附件。

    安平(byron1111) 发表: 定性离子即参考离子, 参考离子没有的话,那么不可以定性或者定量。

    如果标准的要求是“血液中巴比妥血液检出限5ug/ml”,那么需要折算一下,最终浓度折算到血液中去。

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