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如果仪器压力不稳,怎么才能确定哪个部件有问题

液相色谱(LC)

  • 实验室的安捷伦1260经常都会压力不稳,一般处理方法都是冲管路,热水、异丙醇、甲醇这样反复冲,但是过一段时间好像又会出现压力不稳的情况,流动相用盐用得比较多,要怎么才能确定是哪个部件导致的压力不稳呢?
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  • JOE HUI

    第1楼2021/08/22

    应助达人

    柱压高的可能原因:1..缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;2..样品污染沉积;所以采取楼主所说的清洗方式,不是部件坏了

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  • 遗忘曲线

    第2楼2021/08/22

    一般压力不稳,可能原因为主动阀阀芯,出口阀被污染几率大,再就是柱塞杆密封垫是不是磨损了,接下去就是管路中的盐和其他颗粒了,这个你最好看下排空阀的阀芯,假如这个污染的严重还有黑色的就是密封垫磨损了,再接下去就是气泡了,流动相多超声,仪器多排空,水基本都是冲洗缓冲盐的,异丙醇基本都是除气泡,其他的一些颗粒

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  • dahua1981

    第3楼2021/08/22

    应助达人

    一般流动相含盐大的情况下,压力不稳与单向阀有关:
    单向阀故障通常有两种情况:
    1.?单向阀被堵死。其外在表现为:液体出不来,无压力显示。
    这种情况往往是宝石球和球座粘住了,流动相进不去,当然也出不来。
    原因呢,一般都是用过缓冲液作流动相,由盐存在粘住的,或者流动相较脏、粘度高而引起的。
    2. 单向阀被污染。其外在表现为:压力波动大。
    这种情况通常都是球座上有细微的固体颗粒,固体颗粒有可能是盐析出,尤其是在使用缓冲液作流动相后,导致宝石球和球座密封性不好,流动相有回流现象。
    处理方法:
    当确认是单向阀故障后,将单向阀小心拆卸下来进行清洗
    单向阀清洗方法:
    1) 拆下入口单向阀和出口单向阀部件,取出阀芯(通常拆下入口单向阀清洗即可,如仍未解决,将出口单向阀也拆下一并清洗);
    2)将阀芯依次放入水、异丙醇、甲醇中,并分别在超声波清洗器中清洗 15min - 20 min;
    3)将阀芯分别装回入口单向阀和出口单向阀(一定要注意方向),并用开口扳手拧紧泵头;
    完了后,可以拿洗耳球吹一下,顺着箭头方向可以吹动,逆着箭头方向应该一点气体都不能吹过去,还有好的单向阀把它放到耳边轻轻摇晃,能听到小球的撞击声,如果听不到,或单向阀两头都吹不动,可以把单向阀的不锈钢部分轻轻在桌面上磕几下,然后重复上述清洗办法。
    接下来,将单向阀按原样装上,注意不要将进口阀和出口阀装错,还有单向阀的箭头一定要保证是向上的。
    之后,先用针将泵中空气抽出,按正常操作顺序开启泵,检查有无泄漏点,检查泵压是否正常。此时流动相一般为甲醇。如果还有压力不稳或测不到泵压,请重复以上处理操作。
    预防“单向阀故障”的措施:
    流动相一定要先超声,再经0.45μm膜过滤。
    使用盐缓冲液作流动相后,先要用10:90=甲醇:水冲洗管路,将盐冲出,然后按照正常洗色谱柱程序进行冲洗即可,最后保存在甲醇里。切记:缓冲盐类溶液万万不可在液相系统中过夜,或长时间保存。

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  • Dxhuang

    第4楼2021/08/22

    反复冲有效果,过一段时间又会出现,单向阀故障的可能性比较大,如果是柱塞杆和密封漏了,冲洗是没什么效果的。

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  • sdlzkw007

    第5楼2021/08/22

    应助达人

    建议你们平常使用的时候严格按照要求来做,比如开始先按照初始流动相中同盐比例相当的纯水替代盐溶液,充分平衡系统后再置换成盐溶液重新平衡系统,分析结束后马上把盐溶液的吸滤头拿到纯水中按照5ml/min的流速排气,然后短时间使用100%纯水冲洗系统(包括色谱柱),接着置换成纯水比例与盐溶液相当的比例冲洗整个管路,最后置换成100%甲醇停机。

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  • 安平

    第6楼2021/08/22

    应助达人

    楼主使用的是梯度系统么?高压梯度还是低压梯度,详细说说为好,具体问题具体分析为好。

    常见的问题有泄漏,气泡,单向阀不良等问题。

    如果低压梯度,还需要考虑是否比例阀不良。

    气泡造成的压力波动,一般变化比较均匀,频率不快,一般会伴随基线不良。

    单向阀造成的波动,一般压力变化速度比较快,不太影响基线稳定。

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  • Salyu

    第7楼2021/08/22

    用的是梯度系统,压力大概200bar,不清楚算高压梯度还是低压梯度。应该不是比例阀问题,因为我只用B相比例100%时也有压力不稳的情况

    安平(byron1111) 发表:楼主使用的是梯度系统么?高压梯度还是低压梯度,详细说说为好,具体问题具体分析为好。

    常见的问题有泄漏,气泡,单向阀不良等问题。

    如果低压梯度,还需要考虑是否比例阀不良。

    气泡造成的压力波动,一般变化比较均匀,频率不快,一般会伴随基线不良。

    单向阀造成的波动,一般压力变化速度比较快,不太影响基线稳定。

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  • Salyu

    第8楼2021/08/22

    谢谢解答!等上班会去好好超声一下

    dahua1981(dahua1981) 发表:一般流动相含盐大的情况下,压力不稳与单向阀有关:
    单向阀故障通常有两种情况:
    1.?单向阀被堵死。其外在表现为:液体出不来,无压力显示。
    这种情况往往是宝石球和球座粘住了,流动相进不去,当然也出不来。
    原因呢,一般都是用过缓冲液作流动相,由盐存在粘住的,或者流动相较脏、粘度高而引起的。
    2. 单向阀被污染。其外在表现为:压力波动大。
    这种情况通常都是球座上有细微的固体颗粒,固体颗粒有可能是盐析出,尤其是在使用缓冲液作流动相后,导致宝石球和球座密封性不好,流动相有回流现象。
    处理方法:
    当确认是单向阀故障后,将单向阀小心拆卸下来进行清洗
    单向阀清洗方法:
    1) 拆下入口单向阀和出口单向阀部件,取出阀芯(通常拆下入口单向阀清洗即可,如仍未解决,将出口单向阀也拆下一并清洗);
    2)将阀芯依次放入水、异丙醇、甲醇中,并分别在超声波清洗器中清洗 15min - 20 min;
    3)将阀芯分别装回入口单向阀和出口单向阀(一定要注意方向),并用开口扳手拧紧泵头;
    完了后,可以拿洗耳球吹一下,顺着箭头方向可以吹动,逆着箭头方向应该一点气体都不能吹过去,还有好的单向阀把它放到耳边轻轻摇晃,能听到小球的撞击声,如果听不到,或单向阀两头都吹不动,可以把单向阀的不锈钢部分轻轻在桌面上磕几下,然后重复上述清洗办法。
    接下来,将单向阀按原样装上,注意不要将进口阀和出口阀装错,还有单向阀的箭头一定要保证是向上的。
    之后,先用针将泵中空气抽出,按正常操作顺序开启泵,检查有无泄漏点,检查泵压是否正常。此时流动相一般为甲醇。如果还有压力不稳或测不到泵压,请重复以上处理操作。
    预防“单向阀故障”的措施:
    流动相一定要先超声,再经0.45μm膜过滤。
    使用盐缓冲液作流动相后,先要用10:90=甲醇:水冲洗管路,将盐冲出,然后按照正常洗色谱柱程序进行冲洗即可,最后保存在甲醇里。切记:缓冲盐类溶液万万不可在液相系统中过夜,或长时间保存。

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  • 安平

    第9楼2021/08/22

    应助达人

    如果系统中没有比例阀,那么就着重考虑一下单向阀为好。

    单向阀如果清洗之后效果不良,建议更换新品。

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  • Salyu

    第10楼2021/08/23

    有比例阀,但是我用B相比例100%的时候压力也会不稳,所以比例阀应该是没问题的吧?

    安平(byron1111) 发表: 如果系统中没有比例阀,那么就着重考虑一下单向阀为好。 单向阀如果清洗之后效果不良,建议更换新品。

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