dahua1981
第3楼2021/08/22
一般流动相含盐大的情况下,压力不稳与单向阀有关:
单向阀故障通常有两种情况:
1.?单向阀被堵死。其外在表现为:液体出不来,无压力显示。
这种情况往往是宝石球和球座粘住了,流动相进不去,当然也出不来。
原因呢,一般都是用过缓冲液作流动相,由盐存在粘住的,或者流动相较脏、粘度高而引起的。
2. 单向阀被污染。其外在表现为:压力波动大。
这种情况通常都是球座上有细微的固体颗粒,固体颗粒有可能是盐析出,尤其是在使用缓冲液作流动相后,导致宝石球和球座密封性不好,流动相有回流现象。
处理方法:
当确认是单向阀故障后,将单向阀小心拆卸下来进行清洗
单向阀清洗方法:
1) 拆下入口单向阀和出口单向阀部件,取出阀芯(通常拆下入口单向阀清洗即可,如仍未解决,将出口单向阀也拆下一并清洗);
2)将阀芯依次放入水、异丙醇、甲醇中,并分别在超声波清洗器中清洗 15min - 20 min;
3)将阀芯分别装回入口单向阀和出口单向阀(一定要注意方向),并用开口扳手拧紧泵头;
完了后,可以拿洗耳球吹一下,顺着箭头方向可以吹动,逆着箭头方向应该一点气体都不能吹过去,还有好的单向阀把它放到耳边轻轻摇晃,能听到小球的撞击声,如果听不到,或单向阀两头都吹不动,可以把单向阀的不锈钢部分轻轻在桌面上磕几下,然后重复上述清洗办法。
接下来,将单向阀按原样装上,注意不要将进口阀和出口阀装错,还有单向阀的箭头一定要保证是向上的。
之后,先用针将泵中空气抽出,按正常操作顺序开启泵,检查有无泄漏点,检查泵压是否正常。此时流动相一般为甲醇。如果还有压力不稳或测不到泵压,请重复以上处理操作。
预防“单向阀故障”的措施:
流动相一定要先超声,再经0.45μm膜过滤。
使用盐缓冲液作流动相后,先要用10:90=甲醇:水冲洗管路,将盐冲出,然后按照正常洗色谱柱程序进行冲洗即可,最后保存在甲醇里。切记:缓冲盐类溶液万万不可在液相系统中过夜,或长时间保存。
Salyu
第8楼2021/08/22
谢谢解答!等上班会去好好超声一下