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显色剂(5)
lijing320323
2021/09/03
私聊
食品常规理化分析
5.内酯、香豆素类鉴定试剂
(1)开环-闭环试剂
检查内酯环。
溶液I:1%氢氧化钠溶液。溶液Ⅱ:2%盐酸溶液。取lml样品的乙醇溶液,加2ml溶液I,置沸水浴上加热3~4min,溶液比未加热时澄清。再加溶液Ⅱ酸化(pH2),放置,溶液又变为混浊。酚性化合物和有机酸有干扰,但可用下法予以区别,取样品乙醇溶液数毫升,置水浴上蒸干溶剂,用乙酸乙酯溶解后置分液漏斗内,用5%氢氧化钠溶液萃取酚性及有机酸成分,乙酸乙酯溶液用水洗至中性后按上法检测。
(2)异羟肟酸铁试剂
检查内酯环。
溶液I:7%盐酸羟胺甲醇溶液(新鲜配制)。溶液Ⅱ:10%氢氧化钾甲醇溶液。溶液Ⅲ:1%三氯化铁甲醇溶液。取1m1样品的甲醇溶液,加入溶液I、Ⅱ各5滴,置沸水浴上加热3min~4min,冷却后,用稀盐酸调至pH3~4,再加入溶液Ⅲ1滴~2滴,显橙红或紫红色为阳性反应。作色谱显色用,将溶液I,Ⅱ等量混合,喷洒后空气中干燥10min,再喷溶于1%盐酸中的三氯化铁溶液,显橙红或紫红色斑点。
(3)稀氢氧化钠溶液将检样点于滤纸片或薄层上,试样边缘点上碱液,晾干,置紫外灯光下观察,多数羟基香豆素有强的荧光。
配合酚类鉴定试剂的检查,以确定游离酚羟基的存在及取代位置。
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