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加速电压对扫描电镜成像影响

扫描电镜(SEM/EDS)

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    扫描电镜是材料学研究中的常用仪器设备,通过入射电子轰击样品,激发和收集二次电子获得样品表面形貌像,以及通过特征X射线进行样品成分分析。在仪器测试使用时,加速电压(HV/ETH)为常用参数中调节最为普遍的一个。那么加速电压是如何影响成像的效果呢?本短文将以我校常见样品的实际图片结合简短的原理来与大家共同分享和探讨一下在扫描电镜成像中应如何调整加速电压。

    入射电子影响的范围

    加速电压越高,入射电子的能量能越高,在样品中可穿透和散射的范围越大,伴随着产生的信号范围也越大。如下图模拟,入射电子在1kV加速电压时,在硅中散射范围主要在20nm区域内;在5kV时,散射的主要范围扩大到300nm区域,因此5kV时二次电子可产生的范围从入射点扩大到数百纳米。



    样品表面细节的分辨

    如上模拟所示,由于加速电压增加,入射电子散射的范围增加,使得产生的二次电子区域扩大,样品表面细节分辨率降低。如下图对比,在1kV条件下颗粒表面附着的碳纳米管比5kV条件下更加显著可见。


    如下图在1kV下可见颗粒表面为更小的颗粒组成,而在5kV时仅能看到大颗粒的宏观轮廓。因此对追求纳米级的表面细节分辨建议选择低电压比较合适。


    辐射损伤

    有些样品易受辐射损伤,如有机高分子,金属有机框架,生物组织等。辐射损伤的机理比较复杂原因也多,本短文不再深入探讨。在扫描电镜成像时,有没有简单的办法判断当前加速电压有没有造成辐射损伤?在实践发现,采用较低的加速电压,例如5kV及以下的电压,拍一张图后,原地再拍一张即可,对比前后两张图有没有裂纹、收缩等。如下图,原地再拍一张后的样品前后图明显出现了收缩,说明在此加速电压下样品受到了损伤,应当降低入射电子能量。

    加速电压越高,所携带能量越高,热损伤和轰击损伤都会增加。因此对于易受辐射损伤的样品建议使用较低电压。如下图所示在1kV下,PMMA球体表面圆润饱满,在2kV球体出现了收缩的凹陷;在1kV下,MOF表面平滑,在2kV条件表面出现收缩。


    非导电样品的荷电

    为避免非导电样品出现荷电影响成像效果,对于此类样品一般会在表面溅射一层几纳米厚的导电薄膜,如C,Au,Pt等,但对于有的样品效果也有限。出现荷电的直接体现为成像时明暗度明显失调或者出现条纹,根本原因在于电子输入和逸出的数量不平衡。不同的样品有不同的平衡电压,但对于大部分绝缘样品平衡电压E2在1-3kV内,因此可以通过在此低电压范围内适当尝试。此外,采用低电压同时也减少了电子输入,对减弱和改善区域范围内的荷电有较好的效果。如下图所示,在1kV时图像明暗度较均匀,在5kV时存在明显异常亮的荷电影响区域。




    成像的信噪比

    加速电压越高,入射电子所携带的能量越高,因此轰击到样品产生的二次电子越多,信号越强,信噪比得到提高,成像的直观感觉图像更清楚了。如下图在5kV时,相对1kV图像的成像视觉效果更为清楚。对于微米级的较大颗粒,在不追求表面细节时,提高加速电压有利于提高信噪比,获得成像效果更为清楚的图片。






    混嵌的样品

    如果所要观察的目标物包裹或者嵌入在其他物质里面,一般建议高加速电压以提高测试深度。此仅针对高原子序数目标物质有效,且一般范围在1-2um深度以内。如下图,1kV仅能看见高分子样品表面有颗粒起伏,在15kV下明显可见包裹的Fe氧化物颗粒。但如果两物质原子序数接近或者目标物原子序数较低则很难实现成像区分,如在有机高聚物里添加纳米薄层石墨烯。





    以上加速电压选择简单整理为下表:




    本短文抛开了复杂的机理讨论,以简洁的方式分享了我校常测样品对加速电压高低选择的一般原则。由于样品的不同及分析目标不同,在测试中需要根据实际情况配合其他参数进行调整,感兴趣的读者可以参阅以下文中引用的参考资料。

    参考文献

    1. 李超.电子束辐照致荷电效应的Monte Carlo模拟研究.中国科学技术大学博士学位论文,2020

    2. 周莹,王虎,吴伟,刘紫微, 林初城,华佳捷.加速电压的选择对 FESEM 图像的影响.实验室研究与探索,2012,31(10):227-230.

    3. 吴东晓,张大同,郭莉萍.扫描电镜低电压条件下的应用,2003,电子显微学报,22(6):655-656.

    4. 曹水良,梁志红,尹平河.不同加速电压对不导电样品扫描电镜图像的影响.暨南大学学报( 自然科学与医学版),2014,35(4):357-360.

    5. 华佳捷,刘紫微,林初城,吴伟,曾毅.场发射扫描电镜中荷电现象研究.电子显微学报,2014,33(3):226-232.

    6. 程彬杰,刘学东,唐天同,王莉萍.电子束中Boersch效应的实验研究.真空科学与技术,1998,18(5):364-368.
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  • wccd

    第1楼2021/09/23

    应助达人

    一直根据经验认为,电压越高清晰度越好。这下看来不能犯经验主义了!

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