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容量法的技巧知多少？

刘彦刚

2021/10/01

仪器检定/校准/计量

容量法的技巧知多少？

来源：分析圈

滴定分析由于是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。

滴定分析实验基本流程对于上过分析化学课程的同学都不陌生，再次不赘述，下面只就滴定操作中的一些注意事项进行简要说明。

滴定管
1、滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。
2、常量分析用的滴定管容量为25mL和50mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。
3、滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。
碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。

4、滴定管的使用：
（1）、使用前的准备
①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水
②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2分钟
酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次。
碱式滴定管，放置2分钟，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。
④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL 。
⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。
⑥排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡；碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。

⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”
⑧读数：a.读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时，应静置1~2分钟后再读数c.初读数最好为0.00mLd.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切e.深色溶液应读取液面上缘最高点f.读取时要估读一位。

（2）、滴定操作：将滴定管夹在右边
①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。注意：不要向外用力，以免推出活塞
②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。
注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡。
③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好。
（3）滴定操作的注意事项：①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始。
②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流。
③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。
④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化
⑤滴定速度控制方面连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快。
间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇。
半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀。
⑥半滴的控制和吹洗：用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。
对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。

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刘彦刚

第1楼2021/10/01

应助达人

容量瓶
容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL

（1）检验瓶塞是否漏水；（2）检查标度刻线位置距离瓶口是否太近；（3）固定瓶塞（4）洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净。（5）配制溶液：

（6）不宜长期保存试剂溶液

（7）使用完毕立即用水冲洗干净

来源：分析测试圈

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yy_0324

第2楼2021/11/12

学习了——容量法的技巧知识。

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