淋洗液浓度与流量孰“轻”孰“重”

淋洗液浓度与流量孰“轻”孰“重”

水质中七种阴离子（氟离子、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根）的分析，使用离子色谱仪ICS-3000，色谱柱Dionex IonPac AG19（4mm*50mm）、Dionex IonPac AS19（4mm*250mm）阴离子色谱柱，标准样为200ppb浓度的7种阴离子混合标样，采用梯度程序，主要考察了淋洗液浓度及流量对各峰分离效果的影响。

一、实验过程

1、 流量设定为1.5 mL/min，淋洗液初始浓度为22 mM/L时，硝酸根与碳酸根离子未能很好的分离。梯度程序见表1，色谱分离图谱见图1：

表1 梯度程序

图1 7种阴离子分离色谱图

图1 7种阴离子分离色谱图

2、 流量设定为1.5mL/min，淋洗液初始浓度设定为25mM/L时，硝酸根与碳酸根离子几乎重叠，且碳酸根在硝酸根之前出峰。梯度程序见表2，色谱分离图谱见图2：

表2 梯度程序

图2 7种阴离子分离色谱图

3、 流量设定为1.0mL/min，淋洗液初始浓度设定为21 mM/L时，各组分保留时间均推迟，且硫酸根正好在基线波动处出峰。梯度程序见表3，色谱分离图谱见图3：

表3 梯度程序

图3 7种阴离子分离色谱图

4、 流量设定为1.3mL/min，淋洗液初始浓度设定为21 mM/L时，各组分保留时间均有所提前，但硫酸根仍在基线波动处出峰。梯度程序见表4，色谱分离图谱见图4：

表4 梯度程序

图4 7种阴离子分离色谱图

5、 流量设定为1.5 mL/min，淋洗液初始浓度设定为21mM/L时，各组分保留时间、峰型、分离度均有满意的结构。梯度程序见表5，色谱分离图谱见图5：

表5 梯度程序

图5 7种阴离子分离色谱图

峰1：氟离子（3.167 min），峰2：氯离子（4.567 min），峰3：亚硝酸根（5.480 min），峰4：溴离子（6.657 min），峰5：硝酸根（7.587 min），峰6：硫酸根（9.443 min），峰7:磷酸根（13.383 min）

二、结论

1、淋洗液流量可以改变7组分的保留时间；

2、淋洗液浓度可以改变7组分的保留时间，同时当淋洗液浓度达到某个值、有些组分的出峰顺序会发生变化；

3、在色谱分离的过程中，淋洗液流量和浓度相辅相成，配合默契，才能得到好的分离结果。