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淋洗液浓度与流量孰“轻”孰“重”

离子色谱(IC)

  • 淋洗液浓度与流量孰“轻”孰“重”

    水质中七种阴离子(氟离子、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根)的分析,使用离子色谱仪ICS-3000,色谱柱Dionex IonPac AG194mm*50mm)、Dionex IonPac AS194mm*250mm)阴离子色谱柱,标准样为200ppb浓度的7种阴离子混合标样,采用梯度程序,主要考察了淋洗液浓度及流量对各峰分离效果的影响。

    一、实验过程

    1、 流量设定为1.5 mL/min,淋洗液初始浓度为22 mM/L时,硝酸根与碳酸根离子未能很好的分离。梯度程序见表1,色谱分离图谱见图1


    表1 梯度程序



    1 7种阴离子分离色谱图


    1 7种阴离子分离色谱图

    2、 流量设定为1.5mL/min,淋洗液初始浓度设定为25mM/L时,硝酸根与碳酸根离子几乎重叠,且碳酸根在硝酸根之前出峰。梯度程序见表2,色谱分离图谱见图2

    2 梯度程序


    2 7种阴离子分离色谱图


    3、 流量设定为1.0mL/min,淋洗液初始浓度设定为21 mM/L时,各组分保留时间均推迟,且硫酸根正好在基线波动处出峰。梯度程序见表3,色谱分离图谱见图3

    3 梯度程序


    3 7种阴离子分离色谱图


    4、 流量设定为1.3mL/min,淋洗液初始浓度设定为21 mM/L时,各组分保留时间均有所提前,但硫酸根仍在基线波动处出峰。梯度程序见表4,色谱分离图谱见图4

    4 梯度程序


    4 7种阴离子分离色谱图


    5、 流量设定为1.5 mL/min,淋洗液初始浓度设定为21mM/L时,各组分保留时间、峰型、分离度均有满意的结构。梯度程序见表5,色谱分离图谱见图5

    5 梯度程序


    5 7种阴离子分离色谱图


    1:氟离子(3.167 min),峰2:氯离子(4.567 min),峰3:亚硝酸根(5.480 min),峰4:溴离子(6.657 min),峰5:硝酸根(7.587 min),峰6:硫酸根(9.443 min),峰7:磷酸根(13.383 min

    二、结论

    1、淋洗液流量可以改变7组分的保留时间;

    2、淋洗液浓度可以改变7组分的保留时间,同时当淋洗液浓度达到某个值、有些组分的出峰顺序会发生变化;

    3、在色谱分离的过程中,淋洗液流量和浓度相辅相成,配合默契,才能得到好的分离结果。

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  • zyl3367898

    第1楼2021/11/13

    应助达人

    出峰很好,图谱清晰。

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