这次清洗离子源和更换色谱柱，我认为一切都搞定后，开机抽真空，氮峰水峰一直都很高，等待了一夜后还是不达标。 很郁闷，再次卸真空，按照安捷伦工程师的建议进行排查， 柱子两端再拧紧，进样口换隔垫， 换O圈，把放空阀里面的O型圈也换了， 然后打开质谱侧板，将整个密封圈擦了一遍。 再开机
问题依然存在，貌似更加漏了。 这时候比较抓狂！该检查的都检查了，到底哪里出问题了？
经过冷静思考，感觉可能使用的密封垫ferrule会出问题， 第一怀疑是密封垫朝向弄反了， 于是和安捷伦工程师在线确认，色谱端和质谱端的朝向是相反的，色谱端锥形朝外，质谱端锥形端在里，大头对外，这个我没弄错，那到底是什么原因呢？
想到换柱子时MS端的同时更换了密封垫，于是再去查了我使用的密封垫型号， 发现我随手拿了5080-8853纯石墨密封垫，没有过脑子就用上了。
于是再次卸真空， 抽出色谱柱， 费了一番力气把变形的石墨垫取出来，石墨材质软， 稍微紧固就会变形。工程师说要清理干净，否则残留影响气密性和污染质谱的风险。 然后换上了正确的5181-3323，这款是手拧螺母适用的。 安装好色谱柱后， 再次开机抽真空，仪器很快达到真空度要求， 氮气峰和水峰逐渐正常。
体会：1. 在误用石墨垫初始， 仪器看上去正常，但是在多次手拧紧固螺母后，石墨垫在内变形，造成漏气。同时质谱扫描出现异常。
2. 事后将手头的密封垫都查看了一下， 5080-8853做了标识， 专门用于我们的FID检测器。 5062-3508用于铜螺母MS端（非手拧）。5181-3323用于7890/5977。
3. 好记性不如烂笔头，自以为是要不得，作为做了duo年气质的老同志，自以为资深， 却犯了低级错误，耗费整整两天时间排查。所以做好笔记做好标识，每次操作都要谨慎。
4． 正确在气质中使用的密封垫成分是15% 石墨/85% Vespel。 搜了一下，Vaspel是一种高性能聚酰亚胺树脂，耐热与耐磨性极佳。适用于所有气相检测器，特别适合在气质中使用。而纯石墨密封垫5080-8853适用于TCD,FID,NPD,ECD等气相检测器。
有没有群友犯过类似错误？分享一下？
应助达人
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启：ICS2024第十三届光谱网络会议！
巡检超百家 丹纳赫集团参与第四届客户关怀季
推荐收藏！盘点中药材及饮片检测解决方案
