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最近在做气质维护中犯了错误,记录下来与大家分享。

  • qianluo2004
    2021/10/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 这次清洗离子源和更换色谱柱,我认为一切都搞定后,开机抽真空,氮峰水峰一直都很高,等待了一夜后还是不达标。 很郁闷,再次卸真空,按照安捷伦工程师的建议进行排查, 柱子两端再拧紧,进样口换隔垫, 换O圈,把放空阀里面的O型圈也换了, 然后打开质谱侧板,将整个密封圈擦了一遍。 再开机

    问题依然存在,貌似更加漏了。 这时候比较抓狂!该检查的都检查了,到底哪里出问题了?

    经过冷静思考,感觉可能使用的密封垫ferrule会出问题, 第一怀疑是密封垫朝向弄反了, 于是和安捷伦工程师在线确认,色谱端和质谱端的朝向是相反的,色谱端锥形朝外,质谱端锥形端在里,大头对外,这个我没弄错,那到底是什么原因呢?

    想到换柱子时MS端的同时更换了密封垫,于是再去查了我使用的密封垫型号, 发现我随手拿了5080-8853纯石墨密封垫,没有过脑子就用上了。

    于是再次卸真空, 抽出色谱柱, 费了一番力气把变形的石墨垫取出来,石墨材质软, 稍微紧固就会变形。工程师说要清理干净,否则残留影响气密性和污染质谱的风险。 然后换上了正确的5181-3323,这款是手拧螺母适用的。 安装好色谱柱后, 再次开机抽真空,仪器很快达到真空度要求, 氮气峰和水峰逐渐正常。

    体会:1. 在误用石墨垫初始, 仪器看上去正常,但是在多次手拧紧固螺母后,石墨垫在内变形,造成漏气。同时质谱扫描出现异常。

    2. 事后将手头的密封垫都查看了一下, 5080-8853做了标识, 专门用于我们的FID检测器。 5062-3508用于铜螺母MS端(非手拧)。5181-3323用于7890/5977。

    3. 好记性不如烂笔头,自以为是要不得,作为做了duo年气质的老同志,自以为资深, 却犯了低级错误,耗费整整两天时间排查。所以做好笔记做好标识,每次操作都要谨慎。

    4. 正确在气质中使用的密封垫成分是15% 石墨/85% Vespel。 搜了一下,Vaspel是一种高性能聚酰亚胺树脂,耐热与耐磨性极佳。适用于所有气相检测器,特别适合在气质中使用。而纯石墨密封垫5080-8853适用于TCD,FID,NPD,ECD等气相检测器。



    有没有群友犯过类似错误?分享一下?
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  • symmacros

    第1楼2021/10/08

    应助达人

    纯石墨垫不适应于MS,有氧渗漏,需要注意。

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  • 罗亚檀香

    第2楼2021/10/08

    感谢分享,维护时一定要认真细心。我有过一次,MS端伸出长度过长的教训。见贴:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7294315

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  • m3336169

    第3楼2021/10/09

    以前也遇到这种问题。同事或自己有时候不注意顺手就用了。后来采购的时候就再也不买纯石墨的了。反正也差不了多少钱,还能避免这种尴尬的事情,耗时耗力。

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  • qianluo2004

    第4楼2021/10/09

    是啊, 没注意顺手就用了。 我们仪器多,气相气质都有,分门别类,做好标签是必要的。 以后能不买就不买纯石墨的了, 这个法子好!

    m3336169(m3336169) 发表:以前也遇到这种问题。同事或自己有时候不注意顺手就用了。后来采购的时候就再也不买纯石墨的了。反正也差不了多少钱,还能避免这种尴尬的事情,耗时耗力。

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  • qianluo2004

    第5楼2021/10/09

    看了, 谢谢分享!请问如果质谱端的色谱柱头切的不平整,扫描会是什么现象?

    罗亚檀香(v2970225) 发表:感谢分享,维护时一定要认真细心。我有过一次,MS端伸出长度过长的教训。见贴:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7294315

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  • symmacros

    第6楼2021/10/09

    应助达人

    这种类似情况也会有点,只要细心就不会发生这种事情,也给大家提个醒,仔细再仔细。

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  • p3334656

    第7楼2021/10/11

    谢谢博主分享,平时是会犯一些错误,我之前也犯过类似的错误。

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  • 雾非雾

    第8楼2021/10/11

    应助达人

    气相气质的不通用配件应该分开放置,这样就不容易混了。

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  • zyl3367898

    第9楼2021/10/11

    应助达人

    谢谢楼主分享,我们也是放一起的,明天就把石墨垫分开存放,防止犯这种错误。

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  • huomiao

    第10楼2021/10/12

    应助达人

    一般都只会买聚合型的,现在石墨垫我们都是很少在用了

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