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ASE介绍

  • 轶辰
    2021/10/09
    飞禾实验耗材
  • 私聊

分离/萃取

  • 快速溶剂萃取 ASE


    样品的提取是一个复杂的过程,包括被测组分、样品基质和溶剂三者之间的相互作用,其提取过程耗时繁琐,容易引入测定误差,是分析流程中重要的技术环节。传统的样品前处理技术如索氏提取、液液分配、柱层析等,不仅操作繁琐、费时,提取与净化效率低,易引入误差,且需使用大量有毒溶剂。

    快速溶剂萃取(ASE)是指在较高的温度50-200℃)和压力1500psi下,用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化过程。提高的温度能极大的减弱由范的德华力、氢键、目标化合物分子和样品基质活性位置的偶极吸引力所引起的相互作用力。加速溶质分子的解析动力学过程,减小解析过程所需的活化能,降低溶剂的粘度,因而减小溶剂进入样品基体的阻力,增加溶剂进入样品基体的扩散。有报道温度从 25℃增至 150℃,其扩散系数大约增加 2~10 倍,降低溶剂和样品基体之间的表面张力,溶剂能更好地“浸润”样品基体,有利于被测物与溶剂的接触。液体的沸点一般随压力的升高而提高。由于加速溶剂萃取是在高温下进行,因此, 热降解是一个令人关注的问题。加速溶剂萃取的运行程序是先加入溶剂,即样品在溶剂包围之下,再加温,而且在加温的同时加压,即是在高压下加热,高温的时间一般少于 10min,因此,热降解不甚明显。ASE 适用于索氏提取、超声提取、微波提取、超临界提取、煮沸、手工振摇等提取方法所适用的领域。

    ASE 适用领域宽,速度快,使用溶剂少,提取效率高。溶剂选择范围宽,可采用非极性溶剂、极性溶剂、与水不互溶性溶剂、与水互溶性溶剂包括水以及一些无机酸、碱、盐,以及在传统提取技术中使用的各种常见单一和混合溶剂。一个典型的加速溶剂萃取过程,10g 样品仅用大约 15mL 溶剂,从装样到完成提取仅需 15min。从 ASE 出来的样品已经经过过滤,更方便于下一步的实验。1994 ASE 被美国环境保护局EPA推荐为标准方法编号 EPA35452000 年美国 EPA 公布为正式的标准方法SW-846-3545A)推广使用。ASE 广泛用于环境、药物、食品和高聚物等样品的前处理,特别是农药残留量分析的前处理手段。


    ASE 被采用于以下国标方法:


    许多传统的萃取技术,如索式提取常常需要消耗大量的溶剂,有时达到几百毫升;需要较长的时间,通常几小时至十几个小时,有时甚至到几天时间。一些方法的局限性在于应用领域覆盖面较窄,如样品量的范围、使用溶剂种类等,例如:超声及微波提取方法,虽然速度较快,但是取样量范围较窄,样品与溶剂容易形成乳浊液难以过滤;超临界提取对非极性样品有极佳的提取效率及方便性, 但是由于其使用溶剂种类的单一,也影响了其应用领域的扩展。下表为溶剂提取技术的溶剂用量和提取时间的比较。






    溶剂提取技术的溶剂用量和提取时间的比较

    技术

    样品量大小()

    溶剂体积(毫升)

    溶剂/样品

    平均提取时间

    索氏提取超声提取微波提取自动索氏

    ASE?

    1 ~ 100


    30


    5


    10


    1 ~ 100

    300 ~ 500


    300 ~ 400


    30


    50


    15 ~ 45

    16 ~ 30


    10 ~ 13


    6


    5


    1.5

    4 ~ 48 小时


    0.5 ~ 1 小时


    0.5 ~ 1 小时


    1 ~ 4 小时


    12 ~ 20 分钟




    以市面上其中一款ASE为例,工作流程如下:

    串联式萃取方式,可避免并联方式的重复性不佳的问题。也不存在交叉污染的的威胁。同时,串联方式更灵活,支持单个样品的多次萃取,以及自定义收集,不用一一对应。支持序列操作,完全自动化。并联式的萃取方式,能更好的提高萃取效率,提供仪器处理通量。

    以上均为个人观点,如有不符,欢迎指正。


附件:

    +关注 私聊
  • Insm_a857577

    第1楼2021/11/27

    进来学习一下看看效果如何不错不错收获满满都可以评价管理局域网

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    +关注 私聊
  • 夏雨天001

    第2楼2021/12/28

    如何判断串联式不存在交叉污染的?

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