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【求助】请问程序升温的原理?

气相色谱(GC)

  • 本人使用GC,都是随便定温度和保留时间的,能分开就用,但有时太浪费时间,尤其是两个物质沸点接近时。找过相关的GC书籍,但都是讲一般的根本,而没有具体说明,感觉没什么用。
    有哪位高人可以指点一二,感谢万分!
    ps:分离乙醇和三氟乙酸乙酯,总是分不开
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  • table444

    第1楼2007/03/31

    我觉得好象程序升温主要是为了某种物质的富集,低沸点的最快,中沸点的移动较慢,高沸点的物质在柱头冷凝,升温后再气化,让每个峰能分开,不至于产生拖尾

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  • cgl007

    第2楼2007/03/31

    关键是我知道几个物质的沸点,如何设置温度,升温速率,保留时间等。
    它们之间肯定有联系,但具体是什么,请高人指点。

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  • 我在故我思

    第3楼2007/04/01

    楼主,关于这个柱温的选择,您可以看朱明华的《仪器分析》(第三版)第22页。里面的介绍比较详细。

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  • 立静致远

    第4楼2007/04/01

    我对这个问题搞不清楚,请问怎么样才能找到这本书

    hotdoglet 发表:楼主,关于这个柱温的选择,您可以看朱明华的《仪器分析》(第三版)第22页。里面的介绍比较详细。

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  • 我在故我思

    第5楼2007/04/01

    柱温的选择
    柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液挥发流失。
       
    柱温对组分分离的影响较大,提高柱温使各组分的挥发靠拢,不利于分离,所以,从分离的角度考虑,宜采用较低的柱温。但柱温太低,被测组分在两相中的扩散速率大为减小,分配不能迅速达到平衡,峰形变宽,柱效下降,并延长了分析时间。选择的原则是:在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采取较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。
       
    对于高沸点混合物(300~400℃),希望在较低的柱温下(低于其沸点100~200℃)分析。为了改善液相传质速率,可用低固定液含量(质量分数1%-3%)的色谱柱,使液膜薄一些,但允许最大进样量减小,因此应采用高灵敏度检测器。
       
    对于沸点不太高的混合物(200~300℃),可在中等柱温下操作,固定液质量分数5%-10%,柱温比其平均沸点低100℃。
       
    对于沸点在100~200℃的混合物,柱温可选在其平均沸点2/3左右,固定液质量分数10%-15%。
       
    对于气体、气态烃类等低沸点混合物,柱温选在其沸点或沸点以上,以便能在室温或50℃下分析。固定液质量分数一般在15%-25%
       
    对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温,即柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线性的增加。升温的速度一般常是呈线性的,即单位时间内温度上升的速度是恒定的,例如每分钟2℃、4℃、6℃等等。在较低初始温度,沸点较低的组分,即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加,较高沸点的组分也能较快的流出,并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。

    ——朱明华 《仪器分析》(第三版)第21-22页

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  • 立静致远

    第6楼2007/04/01

    引申一个问题,什么叫"固定液质量分数"这个是毛细管柱的一个指标?
    但就我们实验室来说,基本上都是一两根柱子就完成所有的检测,那么如何调这个分数呢?
    还有就是,如何选择程序升稳,升的快好还是慢好?
    谢谢

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  • jianpingzheng

    第7楼2007/04/01

    在网上就可以购到,到淘宝网看看,很多买的,这是我搜到的网址:http://search1.taobao.com/browse/0/t-g,2ld4n55x23hpmiba23wmh553vi----------------40-list-commend-0-all-0.htm

    christe 发表:我对这个问题搞不清楚,请问怎么样才能找到这本书

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  • 我在故我思

    第8楼2007/04/02

    "固定液质量分数"应该不是毛细管柱的指标,好像是指在填充柱中的涂渍的固定液的质量与担体的比例。
    升温程序的选择得根据具体的组分分离情况来决定,总体而言,升温速率高使得色谱峰靠拢,缩短分析时间,反之亦然,在分析中需要结合色谱峰的分离度和保留时间来决定。

    christe 发表:引申一个问题,什么叫"固定液质量分数"这个是毛细管柱的一个指标?
    但就我们实验室来说,基本上都是一两根柱子就完成所有的检测,那么如何调这个分数呢?
    还有就是,如何选择程序升稳,升的快好还是慢好?
    谢谢

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  • yxl1029

    第9楼2007/04/03

    初始柱温调低,升温速率调低!!!!应该行,试试看。

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  • yxl1029

    第10楼2007/04/03

    调低初始柱温,升温速率。

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