国标22286兽药残留前处理方法问题，前辈多指点

应助达人

前处理改进的话可以参考一份今年发布的农残标准前处理方法（不好意思，标准名称忘记了，换电脑了也不好找），预计这些标准后续会往那边靠，大致过程就是制样-称样-添加搅拌子、净化柱填料、提取试剂、等其他-涡旋振荡-离心-过滤上机分析。
乙酸钠，乙酸铵在这里的作用一样的，不是看什么盐，主要看这个乙酸根，能跟目标物发生强酸制弱酸的一个反应，形成离子化合物，为后续的离子交换净化准备。离子交换的时候肯定是以离子形式存在，才能跟离子交换子发生吸附，乙酸钠偏碱性怎么就说是目标物以分子形式存在呢？

应助达人

1、乙酸钠和乙酸铵一样，起缓冲溶液作用，在pH=5.2时酶解效果最好，后面还要用乙酸乙酯 异丙醇反提兴奋剂，乙酸钠不会进入到质谱中，农业部1025公告-18用的就是乙酸铵；
2、用高氯酸除蛋白后酶解液呈酸性，再用氢氧化钠调节pH到11碱性，则兴奋剂呈分子状态，有利于乙酸乙酯 异丙醇有机试剂提取效率。再把有机试剂旋蒸后，标准里用的是乙酸钠溶解确实有待商榷（该溶液pH较高可能不利于所有目标物呈离子状态，最好用加标回收实验看一下回收率），农业部1025公告-18用的是2%甲酸溶解就没问题了，我们平时都是按农业部1025公告-18操作，回收率还是很稳定的。
涉及兴奋剂检测的所有标准的前处理大同小异，不是所有组分的外标回收都高，定量的话最好加同位素内标更准确。

问题1这个22286提取时没有提到调PH到5.2。

问题 2用有机溶剂提取时，为什么还用异丙醇，它溶于水啊?为什么不换成不溶于水的有机溶剂。

感谢户老师的解答

应助达人

农业部1025公告-18里面的乙酸铵缓冲溶液就是pH5.2，这个标准没提

异丙醇有利于如沙丁胺醇等极性稍强的组分提取，该标准用的是乙酸钠缓冲溶液有盐析作用，提取完能分层取上层有机相再氮吹。如果用乙酸铵的话需要加一些氯化钠有利于盐析分层转移有机相

老师，听完后疑团顿消，豁然开朗的感觉啊。很是感谢。这个22286和1025的18号公告，哪个做起来回收好且稳定啊。您有没有对22286前处理方法的优化方法？

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应助达人

这些标准基本过程都差不多，我们是把这两个综合了一下，用乙酸铵酶解，异丙醇+乙酸乙酯提取，回收率不同组分之间差异较大，外标回收率最高的组分也就70%多，有几种都在50%一下，不过还算稳定，所以最好用同位素内标定量，农业部考核也是推荐加入同位素内标