八角茴香含量测定问题探讨
1.1 材料与仪器
GC-2010plus气相色谱仪配制自动进样器，FID检测器；HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm，Angilent）；超声波提取仪；ME204电子天平（万分之一）；AUW220D电子天平（十万分之一）；八角茴香药材（客户提供）；无水乙醇（分析纯）。
2 方法
2.1 色谱分析条件
检测器：FID检测器；色谱柱：HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm，Angilent）；程序升温：初始温度80 ℃，保持1 min，以2 ℃/min升温至100 ℃，保持1 min，然后以5 ℃/min升温至200 ℃，保持2 min；分流比：5:1；进样口温度：200 ℃；检测器温度：230 ℃；进样量：1.0 μl；尾吹气流量：30 mL/min，空气流量：400 mL/min，氢气流量：40 mL/min。
2.2 样品溶液制备
参照中国药典一部八角茴香项下测定
取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率 600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
注：1）八角茴香样品属于易挥发性样品，样品需要现粉现用；
2）八角茴香样品中提到提取溶剂为乙醇，但是药典凡例中计量（10）项下乙醇未指明浓度时均系指95%乙醇。95%乙醇含有水，水的气化膨胀系数很大，进样时容易导致衬管超载，直接影响峰面积重现性；这种问题还会污染衬管上方气路，影响后面的实验。水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭，水蒸汽的进入会导致这些检测器的性能下降，所以建议这里的提取溶剂换成无水乙醇。
迎国庆送壕礼！十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆！第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
