液相色谱(LC)
mingxiaoyan
第1楼2021/11/02
有点不可思议,保留时间差别也这么大,那就不单是进样问题了,仪器稳定性性也不至于差别这么大。
安平
第2楼2021/11/02
楼主详细说说具体的分析条件为好,什么色谱柱,什么样品? 3min的和20min的,应该不是同一个物质,两个数据必然有一个是错误的。 首先验证一下,样品是否已经确实进入了色谱柱和检测器,可以通过称重样品瓶来实现。 其次保证流动相和色谱柱正常。 保证系统无泄漏、无流速异常,无严重气泡等问题。 然后在多次实验,重现一下为好。
叮叮当当
第3楼2021/11/03
保留时间变化最有可能的原因是流动相组成的变化,建议首先检查泵和溶剂混合装置。校验泵是否工作正常,如果流动相组成是稳定的,基线也应该很稳定。如果流动相组成有变化,你会观察到基线的相应变化。根据经验,如果有机溶剂含量误差1%,那么保留时间的变化在5%到15%之间,典型情况在10%左右。建议仔细称量有机溶剂,最好的配制流动相方法是用质量称量代替体积称量。此外,准确测量流动性缓冲盐的Ph,流动相要超声充分,保持环境温度一致,避免猪温大幅度变化.
第4楼2021/11/03
首先保证保留时间一致,确定该物质,再去考虑峰面积和浓度,进样量的关系
有水有渝
第5楼2021/11/03
具体是什么物质,楼主确定浓度没有弄反了,甚至进错了样?第一个图那个也应该至少跑40分钟看看
Ins_f8190edf
第6楼2021/11/10
用的c18的色谱柱,跑的甲醇中的胆固醇,流动相也用的甲醇。
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