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总磷高氯酸消解问题

  • Ins_0b3356e6
    2021/11/04
  • 私聊

水质检测

  • 用高氯酸法消解样品遇到以下问题,希望求一个解决办法!!谢谢

    1.消解空白(纯水),吸光度总是很大,通常0.100-0.250之间

    2.消解平行样出来的结果总是很不平行

    3.消解质控样也是不在范围 偏差很大

    对于以上问题,我进行过换干净的通风橱和加等量的酸来解决,均无效。

    4.对于酸度很大和有机物很高的样品,有什么合适的前处理办法?求解

    谢谢!!
    +关注 私聊
  • ztyzb

    第1楼2021/11/04

    应助达人

    1、楼主先排除下实验用水、玻璃器皿和显色剂(钼酸盐、抗坏血酸)的原因;可以通过不消解直接绘制标准曲线的方式(绘制标准曲线时直接使用正磷酸盐标液不消解)或者直接做空白的方式来查找;我们实验室出现过硫酸中含磷的情况;

    2、硝酸-高氯酸消解电热板有可能不同区域受热不均匀导致样品不平行,但不至于空白如此高,怀疑有可能是酸的问题,楼主做下加标回收验证下;

    3、如果条件允许的话建议较少取样量用过硫酸钾消解,条件比较好控制。

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