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请教湿法消解

  • Ins_575d98a0
    2021/11/05
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 求助各位老师、大佬

    目前公司想做植物的元素测定,打算按照5009进行,湿法消解用火焰原吸检测,求问一下大家的消解流程步骤,过程的注意事项,顺路问一下大家都选择什么容器进行消解呢?跪谢~~
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  • mingxiaoyan

    第1楼2021/11/05

    湿法消解样品消解注意事项
    1、选择酸消解体系
    针对不同样品选择酸解体系也不一样。盐酸适合在80℃以下的消解体系,硝酸适合在80-120℃的消解体系,硫酸适合在340℃左右的消解体系,盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系,硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系,硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系,硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的,同时要进行准确的温度控制,才能够达到理想的消解效果。
    2、消解温度控制
    在消解挥发性元素时,例如:砷、汞等,要严格控制消解温度,尤其是非密闭的消解装置。温度过高会造成元素的损失,所以这就需要一个实时的温度监测和控制系统,智能的消解设备在这方面有着更好的优势。
    3、酸量控制
    在消解过程中,往往样品有机物的含量不一样,它所需求的酸量也不一致。温度设定的不一样,酸的挥发损失量也不一致。要知道如何加适量的酸,达到消解完全的目的。
    4、赶酸过程
    消解彻底后,要把容器中的酸量赶至1-2mL。赶酸可以将酸浓度进行降低,对检测仪器起到一定的保护作用。从消解到赶酸这个过程,将产生大量酸气(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),电热板与消解仪在实验过程都需要在通风柜里做消解、赶酸,全自动消解仪则有自带排风系统无需在通风柜中进行。
    5、仪器的选择
    样品消解设备通常有:电热板、陶瓷加热板、微波消解、智能石墨消解仪、全自动消解仪等,消解过程中,根据样品量多与少,人力资源是否充足,从而选择不同仪器设备进行消解。器设备越先进,实验过程中所消耗的能源就越少。

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  • mingxiaoyan

    第2楼2021/11/05

    步骤很简单就是称样——消煮——分离定容

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  • hujiangtao

    第3楼2021/11/05

    应助达人

    参照相关标准的微波消解法处理

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  • APL奥普乐

    第4楼2021/11/05

    一般用玻璃消化管
    若需要加入氢氟酸,就必须用聚四氟乙烯消化管了

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  • JOE HUI

    第5楼2021/11/06

    应助达人

    楼主既然参考GB5009测试植物中元素,不知道楼主具体测试什么元素,比如测试铅元素,依据《GB 5009.12 - 2017食品安全国家标准 食品中铅的测定》 ,该方法保留了湿法消解,具体湿法消解前处理过程可以参考附件,使用消解容器可以是锥形瓶或者高脚烧杯,,混合酸是4份子硝酸和1份子高氯酸等。

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  • 次元之暗面

    第6楼2021/11/06

    Gb 5009.268,包含了三种消解方法,适用于aas icp的分析。afs分析的汞砷需要参照5009.17和。5009.11对应条款

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  • m3088218

    第7楼2022/11/08

    5009.268只有微波和高压罐。仪器只有ICP-MS和ICP-OES,亲

    次元之暗面(v3195919) 发表:Gb 5009.268,包含了三种消解方法,适用于aas icp的分析。afs分析的汞砷需要参照5009.17和。5009.11对应条款

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  • 次元之暗面

    第8楼2022/12/02

    老师,请看第二法,ICP-OES有三种,第一法才是只有两种。此标准确实只适用于ICP-MS和ICP-OES,但消解方法而言,和其他标准所规定的没有显著差别

    m3088218(m3088218) 发表: 5009.268只有微波和高压罐。仪器只有ICP-MS和ICP-OES,亲

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