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现场评审盲样考核实验方案总结(环境领域金属项目)
深蓝
2021/11/09
Science
私聊
环境监测政策法规
现场评审盲样考核实验方案总结(环境领域金属项目)
一、
盲样类型
1、土样:质控土。
一般现场评审的土壤盲样都是评审组准备的土壤质控样品,很少会以加标回收的方式进行考核。
涉及方法:
HJ 680、EPA6010D、HJ 491、HJ 803等。
2、
水样:基体加标或水质质控样。
基体加标比较简单,一般由实验室提供水样及标准使用液,评审组加入一定浓度的标液后实验室检测。此时需注意,实验室提供的水样尽量保证背景值低一些,最好是去离去水(原因就不多说了,谁做谁知道)。
水质质控样基本都是安瓿瓶装有证标准物质,根据要求稀释一定倍数后上机分析。
涉及方法:
HJ700,GB/T 5750,HJ 694、HJ 776等。
3、
气体:滤膜加标。
这部分比较单一,基本都是实验室提供空白滤膜和标准使用液,评审组加入一定量的标液后实验室检测。空白滤膜必须测试背景值,一般标准中都要求空白滤膜背景值小于检出限,但是有些项目是有检出的,可以用适当浓度的酸浸泡,以降低背景值。
涉及方法:
HJ657-2013等
二、
耗材、试剂与分析仪器的准备
1、消解管使用优级纯硝酸加热去除残留,使用一级水冲洗,倒扣控干备用;
2、消解使用的试剂必须为优级纯或MOS级,测试当天使用新开瓶试剂;
3、
移液枪
进行校准,使用全新开包配套枪头;
4、仪器的进样系统耗材进行更换,无法更换配件进行清洗,安装后进行仪器调试,保证仪器的灵敏度和精密度。
三、
盲样处理
1、土样
先用实验室质控样品按照标准方法对样品进行前处理并上机测试,查看样品测试的准确性和仪器的灵敏度(确保消解过程和仪器状态良好)。如果实验室质控样品结果在证书范围内,再处理评审组提供的土壤盲样,并同时处理实验室质控样。
2、水样
使用实验室自备水质样品,测试本底值(实验室空白),使用提供给评审组的标准使用液进行低浓度加标,查看各元素的回收率,保证主要元素(具体视实验室具体项目而定)的回收率在
80%-120%;
考核盲样按要求处理后,进行
4平行测试。实验室空白样、空白加标、实验室质控样同时上机分析,查看加标回收率及质控样是否符合要求。
3、气体
先使用实验室自备滤膜进行加标并上机测试,确认加标回收率是否满足标准要求;若回收率满足方法要求,则与考核盲样同时进行实验室空白、实验室空白加标的消解,同时上机分析。
四、其他质控措施
1、空白滤膜本底值测试3-4个样品保证本批次耗材的背景值相对偏差在10%以内;
2、仪器比对:相同的参数使用不同的仪器进行上机分析,保证测试参数的准确性;
3、人员比对:相同样品,在样品量充足的前提下,2人使用相同耗材和试剂进行前处理,保证样品前处理的精密度和准确度;
4、加标复核:如果考核方式为加标回收,在初次测试过考核盲样后,可以再进行实验室加标,加标量为初次测试盲样的加标量,也就是说加入与盲样一致的量来检验测试的准确性。
本文仅以环境领域金属项目为例,其他领域或其他项目都可参考执行。
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