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快速评估均质条件对粉底液稳定性的影响

非洲小黑

2021/11/12
罗姆(LUM)仪器

物性测试综合讨论

快速评估均质条件对粉底液稳定性的影响

实验目的：比较定转子均质机均质0-10min的粉底液样品F0、F2、F4、F6、F8、F10的稳定性。

Test SOP：

谱线数
时间间隔
转速
光强
试验温度
光源
1000
60 s
4000 rpm
1
25 ℃
865 nm

STEP专利介绍(空间与时间消光谱图)

LUMiSizer®采用STEP技术可探测与时间，空间相关的光投射强度,记录预选时间内通过整个样品（从底部到顶部）的光透射走向，以及通过可探测的入射光的减弱量化局部分散颗粒浓度的变化。

a.通过透光率-位置图谱（指纹图）可定性分析颗粒的分离行为。

b.通过不稳定系数柱状图和曲线图可以定性分析样品的稳定性。

c.利用软件里分析模块“积分透射率” (澄清速度)和“相界面的位置”可对分离过程进行详细分析。澄清速度和相界面的迁移速度也可定量得到。

指纹图谱分析

每个透光图谱均定性地显示了其体系的特性，如稳定性，分离行为（上浮，沉降），颗粒间相互作用（如聚并，絮凝等）…所以，这些图谱又可称之为分散体系的指纹图。

横坐标对应样品管的位置，左边是样品管的顶部，右边是样品管的底部；纵坐标是透光率数值。谱线从初始谱线（红色）到结束谱线（绿色）随着时间的变化过程。

样品原浓度下的指纹图：

由于样品图谱变化规律显示，以样品F0为例进行分析说明。

横坐标对应样品管的位置，左边是样品管的顶部，右边是样品管的底部；纵坐标是透光率数值。从初始谱线（红色）到结束谱线（绿色）是随着时间的变化过程。

随着离心开始，体系开始分离。从指纹图谱可以看出，样品管顶部透光率逐渐变大，有向右移动的峰。显示体系内颗粒向下迁移，这部分逐渐变澄清。

每隔20条谱线显示一条

为了更清晰地观察样品的变化，我们每隔20条谱线显示一条，局部放大样品顶部谱线。发现谱线间距几乎一致，推测体系内的颗粒相对均匀，以相对恒定的速度进行沉降。

稳定性分析

我们应用SEPView软件进行稳定性分析(Stability Analysis)。

曲线图横坐标表示分离时间，纵坐标表示在该时间点时样品的不稳定性指数。曲线图的斜率越大，则表示样品分离的速度越快。数值越大，相对越不稳定。当曲线与横坐标平行，说明样品已经分离完全。且样品的不稳定性排序会因为实验时长的不同有差异。

利用本公司的STEP技术，可以定量分析稳定性，得出每个样品的“不稳定性指数”。但这个数值也需要和标准样品的不稳定性指数相比较才有实际意义。

原浓度样品稳定性分析

不稳定性指数随时间变化曲线图

不稳定性指数柱状图

对样品的不稳定性指数随时间的变化图进一步分析，曲线的斜率代表不稳定性指数随时间的变化。斜率越大，表明体系越不稳定。斜率发生变化，可能显示体系的分离速度也发生变化。

从样品的不稳定指数柱状图可知，实验结束时样品的不稳定性顺序依次为：F8
界面追踪

分散体系的分离过程也是分散颗粒和连续相之间的分离。利用SEPView对体系相分离的界面进行追踪（相分离界面的位置随时间变化的斜率为界面迁移速度），结果如下图所示。

界面位置随时间的变化

界面迁移速度

从样品的界面迁移速度可知，到实验结束时样品的界面迁移速度顺序依次为：F2
小结

由指纹图谱、不稳定指数和界面迁移速度的数据可知，样品F0的稳定性最差，表明经过定转子均质机处理的粉底液样品稳定性显著提升。

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