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农药残留量

  • Ins_cc7632c6
    2021/11/16
  • 私聊

农残检测

  • 求助。我目前按照中国药典农药残留量测定法,制备供试品溶液。原文写到“取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约2g,精密称定,置100ml 具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理 30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷 30ml,称定重量,超声 15 分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。……”我目前就做到这一步,但是它不分层啊,如图所示,而且氯化钠是不是应该是溶的啊,它没有溶,我已经放置了一个小时了吧,还是没有分层,是什么原因啊。
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  • mingxiaoyan

    第1楼2021/11/16

    氯化钠就是过量的,可以有不溶的。加入氯化钠的作用有两个:
    1.促进有机相和水相分离,因为丙酮、二氯甲烷和水在萃取过程会有部分溶解,加入氯化钠可以改变有机相在水中的溶解度、乳化性,俗称破乳化,从而提高萃取效率。
    2.改变水相的密度,通过电解质的加入增大了水相的密度,更好的保持水相在二氯甲烷下层,利于萃取的分离。因为二氯甲烷密度比水大,不加氯化钠的话二氯甲烷会在最底层成为三层溶液而不能完成萃取

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  • mingxiaoyan

    第2楼2021/11/16

    再好好分析一下实验操作过程是不是有什么问题,不应该不分层啊

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  • Ins_cc7632c6

    第3楼2021/11/16

    谢谢,我又过滤了一下,分层了,就是药材颜色太深,不太好看分不分层。而且水相的层太少了,用灯光照了一下才看出分层。

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:再好好分析一下实验操作过程是不是有什么问题,不应该不分层啊

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  • Ins_cc7632c6

    第4楼2021/11/16

    我还想再问一下后面加硫酸1ml是指浓硫酸么?还是百分之多少的硫酸?

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:再好好分析一下实验操作过程是不是有什么问题,不应该不分层啊

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  • zyl3367898

    第5楼2021/11/16

    应助达人

    这个太难看出哪分层。

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  • zyl3367898

    第6楼2021/11/17

    应助达人

    能离心吗?可以离心看看。

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