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定容1mL该怎么操作?

农残检测

  • 像23204、23200.8等标准最终都要求定容1mL,但是在实际操作中样品氮吹至近干,然后用移液枪加1mL溶剂和内标,涡旋混合后还要过滤头过滤,在操作过程中溶剂不断挥发,加上滤头的残留,最后到小瓶里面的体积一般只剩下0.6mL左右,这样操作感觉误差很大,和计算公式里的V为1mL相差甚远,大家都是如何操作的?
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  • dahua1981

    第1楼2021/11/22

    应助达人

    就是按标准要求操作,因为定量的时候标准品也是同样的操作,差不多就抵消掉了

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  • 歌名

    第2楼2021/11/22

    应助达人

    就正常操作过滤上机就好了,做好质控措施,问题不大,如果做的是基质标更没问题了

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/11/22

    应助达人

    定容的时候要快,如果熟练的话一个样品很快就定容完了。氮吹近干后加入1ml溶剂,然后过膜,最后到进样瓶只有0.6ml,但是其实浓度还是1ml左右的浓度,样品体积有一部分在过膜的时候残留,还有一部分在氮吹管底部。楼主如果有疑问可以做一个加标,加标是在加入1ml溶剂的时候,加标体积尽可能小,然后摇一摇吸取出来过膜测定,这样可以看到测出来结果和理论结果对比 ,正常情况下和理论值是差不多的,不会受体积太大影响

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  • mingxiaoyan

    第4楼2021/11/22

    这个过程近干程度的控制很关键,再就是移取溶剂的过程要尽量快而且要密闭不要敞口,也就是尽量控制整个过程的挥发量,再者标准品和样品都是这样操作也就相对抵消掉了这部分误差

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  • 雾非雾

    第5楼2021/11/22

    应助达人

    气质项目用的溶剂确实极容易挥发,如果想准确定容1ml,我们是从安谱买的WITEG的1ml、2ml的容量瓶(相对有点贵,一般都是做考核样时才用),平时就用买的国内卖的1ml、2ml的定容管,国内也有卖1ml、2ml的容量瓶,做的质量稍粗糙。

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  • hujiangtao

    第6楼2021/11/22

    应助达人

    甲醇 乙腈还好些,挥发没那么快

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  • xiaolanzi5

    第7楼2021/11/22

    应助达人

    看不懂楼主所说的误差在哪里。既然定容了,后面无论多少操作,理论上浓度都是不变的,虽然体积有变化。

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  • zyl3367898

    第8楼2021/11/22

    应助达人

    没关系的,定容后浓度是不变的,过了膜少了,不影响浓度的。

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  • chien_2007

    第9楼2021/11/22

    平时也有这种疑惑,进来学习下

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  • wodehisense

    第10楼2021/11/22

    应助达人

    浓度几乎默认为不变的

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