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液相色谱保留时间波动问题

  • Ins_0b27895c
    2021/11/20
  • 私聊

液相色谱

  • 大家好,我有个问题需要请教一下。最近我在进行一个复方制剂的有关物质方法开发,一个成分的pka为2.3,另一个是3.59和5点几。一开始我们选用PH2.0的无水磷酸二氢钠缓冲液和甲醇或乙醇作为流动相进行分离,但是相同的色谱条件更换流动相或者相同流动相不同液相仪器上保留时间波动很大,各杂质有时发生重叠。后来更换0.2%的三氟乙酸水溶液(PH约1.7)和乙醇也没有改善,这种情况我需要如何尝试着解决呢?请各位鼎力相助,谢谢!
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  • 歌名

    第1楼2021/11/22

    应助达人

    使用什么色谱柱?等度洗脱还是梯度洗脱?流动相pH这么低!,平衡主子的时候压力稳定吗?可以尝试把柱平很时间延长一点。最好不要引入三氟乙酸,这个东西残留会比较严重(这点是我老大某次跟我说,具体没试过)

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  • Ins_0b27895c

    第2楼2021/11/23

    色谱柱用过ODS-A、triart-C18、LP-C18,梯度等度也都试过。我们现在一台仪器上摸索方法,将各峰分离,但是更换至另外的仪器,或者更换流动相,相对保留时间就波动很大,而且还会发生杂质出峰位置颠倒交换的情况。主成分一个含有氨基和羧基,另一个含有肼基和羧基,基本上属于两性化合物,它们的杂质从结构上来看也同样是两性化合物。目前就是方法的重现性很差,不知道从何下手来优化。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:使用什么色谱柱?等度洗脱还是梯度洗脱?流动相pH这么低!,平衡主子的时候压力稳定吗?可以尝试把柱平很时间延长一点。最好不要引入三氟乙酸,这个东西残留会比较严重(这点是我老大某次跟我说,具体没试过)

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  • Liucx

    第3楼2021/11/24

    如果你知道几个主要成分是什么物质,建议你先查一下它们的药典文献,参考药典的色谱条件。查询药典的网站https://www.drugfuture.com/standard/

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  • Ins_0b27895c

    第4楼2021/11/24

    谢谢你!我们就是先从药典方法着手优化的,今天发现提高柱温至40℃相对保留时间比较稳定,感觉这可能是一个可行的方向。

    Liucx(Ins_5f5aed12) 发表:如果你知道几个主要成分是什么物质,建议你先查一下它们的药典文献,参考药典的色谱条件。查询药典的网站https://www.drugfuture.com/standard/

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  • Potencil

    第5楼2021/12/01

    买质优价廉的柱子,性价比高的柱子,时间投入不合适,到了极限条件,再考虑优化分离条件。

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