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【求助】谷物脂肪酸值怎么用国家标测定?

分析化学

  • 家都知道,国标中规定的方法,由于被滴定溶液不澄清,而且脂肪酸又是混合弱酸,用酚酞做指示剂很难判断滴定终点,好象多加几滴和少加几滴的颜色几乎没有变化.就是说,滴定过程中没有变色的突变点,用PH计测定时好象不稳定,大家有什么好办法?
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  • yangxiao8403

    第1楼2007/04/12

    若是原粮的话,你可以将谷物粉碎过筛,就按照面粉酸度的测量方法来测,我个人觉得,反应还是很灵敏的

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  • wqihui001

    第2楼2007/04/14

    面粉酸度的测定方法是什么? 好像也有混浊现象影响滴定吧

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  • 智慧的弟弟

    第3楼2007/04/14

     

    面粉质量的测定

    【原理】面粉中最主要的成分是碳水化合物,约占总质量的70%(淀粉、糖、半纤维素等),其次是水分(约15%)和蛋白质(约10%),还含有少量脂肪、纤维素、灰分等(共约5%)。面粉里含有的蛋白质又可分为单纯蛋白质和复杂蛋白质。单纯蛋白质包括清蛋白(溶于水)、球蛋白(不溶于水而溶于盐溶液)、麦胶蛋白(不溶于水和盐溶液,溶于70%的乙醇)和小麦蛋白(只溶于0.2%的碱溶液)等。要测定面粉中的蛋白质,可先提出面粉中的面筋。面筋中主要含有麦胶蛋白和小麦蛋白。面粉的质量基本上决定于面筋的质和量。面粉的面筋含量越大,质量越好。

    面粉的质量还和它的产率、等级及所含的灰分有关。灰分越高即面粉含无机盐越多,质量越差。面粉的灰分含量是0.5%,而且其他方面合乎标准,可以认为它是高品位的面粉。灰分含量达到2.1%的面粉,质量很差。

    测定面粉质量的指标和方法很多。下面分别介绍测定面粉中的水分、灰分、面粉细度、新鲜度、酸度和面筋的含量。

    (1)测定面粉中的水分在两只预先烘干、带盖,并精确称量好的坩埚里加入约5g面粉,盖后再精确称量,然后放入烘箱内加热到105℃,持续2~3小时。然后取出坩埚,放在干燥器中冷却。再次称量,记下质量。再次把坩埚放入烘箱,在105℃温度下加热1.5~2小时,再照上述方法冷却、称量。如果两次冷却后的质量差不超过0.01g,就能按下式算出水分的百分含量。



    式中A是所取面粉样品的质量,B是干燥以后面粉的质量。面粉正常的含水量约为12%。

    (2)测定面粉的灰分把装有5~10g面粉的瓷坩埚放在石棉网上(加面粉前后瓷坩埚都应精确称量)加热到其中的挥发物质全部除去。再用煤气灯加强热灼烧(最好在通风橱内进行),使坩埚中只留下黄色灰烬,再把坩埚放在干燥器中冷却。冷却后连同坩埚一起称量,求得灰烬的质量。

    面粉在产率(产率指麦粒磨成面粉的百分率)为75%的产品中灰分含量不应超过0.95%,在产率为80%的产品中不应超过1.1%,产率为85%的产品中不应超过1.4%,在产率为95%的产品中不应超过1.9%。

    (3)测定面粉的细度称取100g面粉,放在已知筛目数的筛上筛分。摇振2分钟后,如果面粉不再从筛孔落下时,称量筛余面粉。把结果记下,再根据筛目计算该细度的百分含量。如果有2~3个筛,按孔目大小从细到粗筛选,按同样方法计算各级细度的百分含量。

    (4)测定面粉的色、臭、味和砂粒(感官检查)产率为75~80%的面粉呈白色或稍带浅黄色。产率为95%的面粉呈黄灰色,在其中能发现磨碎的籽外皮碎片。

    在烧杯内加入水,加热到50~60℃,放入少量面粉,用玻棒搅拌。面粉如果不新鲜,会散发出霉味和酸气。

    (5)测定面粉的酸度在150mL锥形瓶里加入40mL蒸馏水,在搅拌下撒入称量好的面粉样品(约5g),搅拌到完全均匀为止(不应有任何小粉团)。在制得的混合物中加5滴1%酚酞。用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。滴到液体显红色,且在半分钟内不消褪为止。滴定后算出用去的碱量。再把碱的消耗量换算成酸度。面粉酸度度数表示中和100g面粉所含的酸,需要1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数。例如,滴定5g面粉,耗用2.2mL0.1mol/L氢氧化钠溶液。则100g面粉需此氢氧化钠溶液的毫升数=2.2mL×100g/5g=44mL。44mL0.1mol/L氢氧化钠溶液相当于4.4mL1mol/L氢氧化钠溶液,所以它的酸度是4.4°。

    新鲜面粉的酸度不应超过2°,陈面粉的酸度不应超过4.5°,否则是霉变面粉。

    (6)测定面筋的含量称取约50g面粉,加25mL水,拌成面团后放在蒸发皿内冷却(最好放入冰箱冷却到3~5℃)。约1小时后在室温下用水洗涤面团,一直洗到水不再呈浑浊为止。这时留下的就是面筋团。把洗好的面筋干燥后称重,算出面筋的百分含量。

    wqihui001 发表:面粉酸度的测定方法是什么? 好像也有混浊现象影响滴定吧

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  • wqihui001

    第4楼2007/04/16

    您说的这种方法没有过滤的步骤,滴定液也是浑浊的,会不会影响滴定阿? 而且高级脂肪酸在水中的溶解度很小,例如硬脂酸,会不会提取不完全?

    tanghuizhi01 发表: 

    面粉质量的测定 ni n

    【原理】面粉中最主要的成分是碳水化合物,约占总质量的70%(淀粉、糖、半纤维素等),其次是水分(约15%)和蛋白质(约10%),还含有少量脂肪、纤维素、灰分等(共约5%)。面粉里含有的蛋白质又可分为单纯蛋白质和复杂蛋白质。单纯蛋白质包括清蛋白(溶于水)、球蛋白(不溶于水而溶于盐溶液)、麦胶蛋白(不溶于水和盐溶液,溶于70%的乙醇)和小麦蛋白(只溶于0.2%的碱溶液)等。要测定面粉中的蛋白质,可先提出面粉中的面筋。面筋中主要含有麦胶蛋白和小麦蛋白。面粉的质量基本上决定于面筋的质和量。面粉的面筋含量越大,质量越好。

    面粉的质量还和它的产率、等级及所含的灰分有关。灰分越高即面粉含无机盐越多,质量越差。面粉的灰分含量是0.5%,而且其他方面合乎标准,可以认为它是高品位的面粉。灰分含量达到2.1%的面粉,质量很差。

    测定面粉质量的指标和方法很多。下面分别介绍测定面粉中的水分、灰分、面粉细度、新鲜度、酸度和面筋的含量。

    (1)测定面粉中的水分在两只预先烘干、带盖,并精确称量好的坩埚里加入约5g面粉,盖后再精确称量,然后放入烘箱内加热到105℃,持续2~3小时。然后取出坩埚,放在干燥器中冷却。再次称量,记下质量。再次把坩埚放入烘箱,在105℃温度下加热1.5~2小时,再照上述方法冷却、称量。如果两次冷却后的质量差不超过0.01g,就能按下式算出水分的百分含量。



    式中A是所取面粉样品的质量,B是干燥以后面粉的质量。面粉正常的含水量约为12%。

    (2)测定面粉的灰分把装有5~10g面粉的瓷坩埚放在石棉网上(加面粉前后瓷坩埚都应精确称量)加热到其中的挥发物质全部除去。再用煤气灯加强热灼烧(最好在通风橱内进行),使坩埚中只留下黄色灰烬,再把坩埚放在干燥器中冷却。冷却后连同坩埚一起称量,求得灰烬的质量。

    面粉在产率(产率指麦粒磨成面粉的百分率)为75%的产品中灰分含量不应超过0.95%,在产率为80%的产品中不应超过1.1%,产率为85%的产品中不应超过1.4%,在产率为95%的产品中不应超过1.9%。

    (3)测定面粉的细度称取100g面粉,放在已知筛目数的筛上筛分。摇振2分钟后,如果面粉不再从筛孔落下时,称量筛余面粉。把结果记下,再根据筛目计算该细度的百分含量。如果有2~3个筛,按孔目大小从细到粗筛选,按同样方法计算各级细度的百分含量。

    (4)测定面粉的色、臭、味和砂粒(感官检查)产率为75~80%的面粉呈白色或稍带浅黄色。产率为95%的面粉呈黄灰色,在其中能发现磨碎的籽外皮碎片。

    在烧杯内加入水,加热到50~60℃,放入少量面粉,用玻棒搅拌。面粉如果不新鲜,会散发出霉味和酸气。

    (5)测定面粉的酸度在150mL锥形瓶里加入40mL蒸馏水,在搅拌下撒入称量好的面粉样品(约5g),搅拌到完全均匀为止(不应有任何小粉团)。在制得的混合物中加5滴1%酚酞。用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。滴到液体显红色,且在半分钟内不消褪为止。滴定后算出用去的碱量。再把碱的消耗量换算成酸度。面粉酸度度数表示中和100g面粉所含的酸,需要1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数。例如,滴定5g面粉,耗用2.2mL0.1mol/L氢氧化钠溶液。则100g面粉需此氢氧化钠溶液的毫升数=2.2mL×100g/5g=44mL。44mL0.1mol/L氢氧化钠溶液相当于4.4mL1mol/L氢氧化钠溶液,所以它的酸度是4.4°。

    新鲜面粉的酸度不应超过2°,陈面粉的酸度不应超过4.5°,否则是霉变面粉。

    (6)测定面筋的含量称取约50g面粉,加25mL水,拌成面团后放在蒸发皿内冷却(最好放入冰箱冷却到3~5℃)。约1小时后在室温下用水洗涤面团,一直洗到水不再呈浑浊为止。这时留下的就是面筋团。把洗好的面筋干燥后称重,算出面筋的百分含量。

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  • lovepeace

    第5楼2007/04/16

    晕了,不是太感兴趣,混一分吧

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