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原子荧光光度计期间核查的实施

十月

2021/11/23

原子荧光光谱（AFS）

原子荧光光度计期间核查的实施

十月

1、核查目的

保证AFS-230双道原子荧光光度计的正常运行，在两次检定/校准期间进行期间核查，确保其检测数据的准确性和有效性。

2、核查项目

HG-AFS测定砷、锑的检出限、重复性和测量线性。

3、核查依据

JJG939-2009 《原子荧光光度计检定规程》及AFS-230 双道原子荧光光度计使用说明书。

4、核查方法

（1）检出限

a)方法：调节仪器的各项参数至最佳工作状态。用GBW GBW08611砷标准溶液和GBW（E)080545锑标准溶液配制成含砷锑各0.0、1.0、5.0、10.0μg/L混合标准系列【(含2%硫脲、2%抗坏血酸、5%盐酸)，还原剂为15.0g/L的硼氢化钾溶液（溶剂为5g/L的NaOH溶液），载液为5%盐酸，仪器工作条件为：砷、锑空心阴极灯电流均为 50 mA，负高压300 V；原子化器高度8 mm；氩气(纯度大于99．99％)流速:载气300 ml/min，屏蔽气900 ml/min；测量方式,标准曲线法，读数方式,峰面积，读数延迟时间, 1.0 s，读数时间, 10s】按仪器操作方法，对各浓度点重复测定3次荧光强度I，取平均值后，按线性回归法算出标准曲线的斜率（b），(μg/L)。同时对空白溶液重复测定11次荧光强度，并计算出空白溶液荧光强度的标准差（SI）。

b) 结果计算:用3倍SI除以标准曲线的斜率（b）计算出检出限（CL），CL=3 SI/b。

(2)重复性

a)方法：对上述含10.0μg/L砷、锑混合标准管重复测定7次荧光强度，并计算出测定7次荧光强度的平均值()和标准差(SI)。

b) 结果计算:用标准差(SI)除以荧光强度的平均值()计算出相对标准偏差（RSD），即为仪器测砷锑的重复性，RSD= SI/×100%。

(3)测量线性

配制成含砷锑各0.0、1.0、5.0、10.0、20.0μg/L混合标准系列，按仪器操作方法，对各浓度点重复测定3次荧光强度I，取平均值后，按线性回归法算出标准曲线的相关系数rAs、rSb。

5、结果评定

检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。

项目

计量性能

检出限

≤0.04μg/L

测量重复性

≤3%

测量线性

r>0.997

附件：

原子荧光光度计期间核查方法.doc

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