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为《土壤环境监测技术规范》的修订进言

老兵

2021/11/23

土壤固体废弃物监测

为《土壤环境监测技术规范》的修订进言
（老兵）
自2004年12月9日发布的《土壤环境监测技术规范》（HJ/T164-2004）实施以来，对我国的土壤环境监测起了重要作用，但随着GB36600-2018、GB15618-2018、HJ964-2018、HJ25.1~HJ25.5—2019和《在产企业土壤及地下水自行监测技术指南》等标准的发布和即将发布，原有的《土壤环境监测技术规范》（HJ/T164-2004）已无法适应当今土壤环境监测中出现的新情况和新问题，国家因此将对其进行修订，并编制了《土壤环境监测技术规范》征求意见稿（见附件）。本文从技术、文字表达层面对该征求意见稿和相关文审意见进行分析，期冀能为提升《土壤环境监测技术规范》的修订质量进言献策，特提出如下修订意见。

1、第1页（包括第28页）“HJ XXX 土壤环境背景含量统计技术导则”应更正为“HJ 1185 区域性土壤环境背景含量统计技术导则（试行）”。
2、关于第2页“土壤混合样 soil mixture sample”定义需删除的文审意见，笔者认为不能删除，且还需要保留和在后续的采样中细化，理由是单点样的代表性极差，不能总体反映监测范围区域尺度的土壤环境质量。
3、关于4.3.1监测项目，肥力不足是影响作物产量的主要原因，氮、磷、钾等土壤地力（肥力）指标已有农业部门在管，生态环境部门要管的是污染所致的生态环境污染风险问题，而不宜把影响作物产量的土壤地力（肥力）指标当污染物来测，建议将“影响作物产量项目可选测全盐量、硼、氟、氮、磷、钾等”，改为“凡属于区域内的特征污染物，且存在生态环境影响风险时可列为选测项目”。如流域内湖库水质的富营养化管控需要监测土壤中全盐量、氮、磷和有效磷等”，铝厂和磷化工的大气污染沉降影响需要监测土壤中的氟化物等。
“以防控管理对象土壤环境风险为目的的监测可根据采样点所处的用地类型结合特征污染物（或潜在污染物）选择监测项目：如污水灌溉项目应测氰化物、六价铬、挥发酚、烷基汞、硫化物、石油类等；POPs与高毒农药施用区测量苯、挥发性卤代烃、有机磷农药、多氯联苯等。”建议改为“以防控管理对象土壤环境风险为目的的监测可根据采样点所处的用地类型结合特征污染物（或潜在污染物）选择监测项目”。理由是“应测”的指标过度了，还是应“结合特征污染物（或潜在污染物）来选择监测项目”。
4、第5页14行“系统随机布点法适合布点单元内土壤特征和污染特征相似的情况”建议改为“系统随机布点法适合布点单元内土壤污染分布均匀和污染特征相似的情况”。
5、第6页倒数5行“每个种植基地布设点位综合考虑种植年限、化肥农药施用量、有无污水灌溉等因素”建议改为“每个种植基地布设点位应综合考虑地形地貌、种植年限、化肥农药施用量、有无污水灌溉等因素”。
6、第7页“3）地下水水源：以取水口为中心，在地下水水流方向上布设点位。划定保护区的可在一级保护区、二级保护区和缓冲区各布设1个监测点，未划定保护区的，可在距取水口25 m、50 m、100 m处各设1个监测点”的规定不明确，建议改为“3）地下水水源：以取水口为中心，在地下水水流方向的上游布设点位。划定保护区的可在一级保护区、二级保护区和缓冲区各布设1个监测点，未划定保护区的，可在距取水口25 m、50 m、100 m处的上游各设1个监测点。”
7、第8页“c）背景点”布点建议增加“因地形地貌、土地利用方式、污染物扩散迁移特征和多种土类等因素致使土壤特征有明显差别或采样条件受到限制时，监测点位应根据实际情况进行调整”的规定。
8、第9页3行关于“土壤单独样品和混合样品采集与研究目的有关，在研究土壤环境质量水平和垂向变化时一般采用单独样品；在土壤环境质量监测中，推荐使用混合样品。此外，选择单独样品或混合样品也与监测项目有关，监测项目具有挥发性时，只能采集单独样品。单独样品指在坐标点单点取 0-20 cm 土壤，应尽可能做到取样量上下一致。”建议改为“土壤单独样品和混合样品采集与监测项目和研究目的有关，除VOCs外，在土壤环境质量监测中表层样应采集混合样品；监测项目具有挥发性时，只能采集单独样品，即在坐标点单点取 0m~20 cm 土壤；不论单独样还是混合样均应尽可能做到取样量上下一致。”
6.3.1.2 深层样品采集时，针对VOCs应增加只能采用直推式或冲击式钻进方式采样的规定。
9、第11页6.3.2.1挥发性有机样品的采集建议增加“可通过PID快筛VOCs的监测结果，决定是否在样品瓶加不加甲醇”的规定。
6.3.2.2半挥发性有机物、难挥发性有机物及挥发性无机样品采集，建议明确“凡测试项目为风干样的土样应采集混合样，凡测试项目为鲜样的应采集单独样”。因为此类样品的挥发损失相对样品的代表性的影响来说要小得多，况且六价铬、氰化物和汞的分析测试样品均为过0.15mm孔径的风干样，已属于非密封和高度扰动的样品。
10、第12页 6.3.2.3非挥发性无机样品的采集关于“测定重金属、氟化物等非挥发性的无机样品时，可使用干样进行样品分析，可采集单独样品或混合样品”建议改为“测定重金属、氟化物等非挥发性的无机样品时，应使用风干样进行样品分析，除钻孔柱状样采集单独样品外，一般应采集混合样品。”……“用于化学分析的土壤样品，采样量应不低于500 g。用于样品库的样品，采样量应不低于2000 g。”建议改为“单独样品采样量应不低于500 g；混合样品采样量应不低于2000 g，专项工作另有规定者，按规定执行。”
表1 常见的存储容器材质及其适用情况在中的“聚氯乙烯袋”建议改为“聚乙烯袋”,因前者不常用，常用的是“聚乙烯袋”。
6.5 记录及标签中的经纬度为便于打印、书写和规范，建议用小数表示，小数位数不得少于6位。
11、第13页6.6 采样质量控制应增加“样品的保存（容器、时间要求）和管理”等技术要求。
12、第14页“c）样品的运输。由专人将土壤样品送到实验室，运输前及时填写《土壤样品运输记录表》”建议改为c）样品的运输和发送。土壤样品运输和发送前应及时填写“土壤样品交接清单或样品流转单”，否则本规范应增加《土壤样品运输记录表》的资料性附录。
13、第14页“气温偏高或偏低时还应采取控温措施”建议改为“气温偏高时还应采取控温措施”，因为低温对样品保存的影响可忽略。
14、第15页“图5 土壤样品制备流程图”建议改为“图5 土壤样品风干制备流程图”，并应标注说明“测试项目不需要的粒径样品，可以免去该粒径样品的制备和过筛”，如不用WDXRF测重金属，便无需过0.075mm筛，不用NY/T 1121.6-2006测土壤有机质，就无需过0.25mm筛。、
15、关于8.1.2 无机样品干燥一节，“土壤样品风干室原则上要求朝南、向阳，但严防阳光直射土样，需通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质”应改为“土壤样品风干室应严防阳光直射土样，自然风干需通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质”。
关于“土壤风干室内应配置温湿度计，对室内温湿度有所控制。在土壤样品风干期间每日记录室内的温湿度”的规定不接地气，需要给出温湿度控制的量化指标。
样品风干容器不应局限于使用搪瓷风干盘，应允许使用适宜的塑料盘，塑料盘便于压碎土样、无需垫纸和易于清洗。
8.1.2.2 无机样品机械干燥应增加低湿快速风干的方法，快速风干系统的湿度以控制在20%（RH）以下、温度在30℃~40℃之间为宜。
16、关于8.1.3 无机样品的研磨及过筛一节，应增加“不同样品的操作工位应有效隔离并独立设置，以防止制样粉尘的交叉污染”的规定；样品混匀应增加“混样仪混匀”和“塑料袋手工颠倒法”等混匀方法；“计算细磨土壤样损失率。细磨土壤样品的损失率应低于百分之七”建议改为“计算细磨土壤损失率。细磨土壤样品的损失率应≤5%”。“球磨仪研磨结束后，球磨罐和配球也需要擦洗，利用高压气泵吹干”建议改为“球磨仪研磨结束后，球磨罐和配球应用毛刷清扫和高压气泵吹净，不得有可见附着物，否则应水洗烘干或用洁净碎玻璃（或待制备样品的粗磨样弃样）球磨清洗。”
应增加“可选用全手工制样、半自动机械制样和全自动土壤样品制备系统制样”的内容，并给出各种方法所用仪器设备的技术要求，比如金属分析样品制备不得使用不锈钢等含待测组分材质的工具和仪器，采用磨球仪进行样品的细磨应使用玛瑙材质的球磨罐，全自动土壤样品制备系统应具备干燥、研磨、混匀分样、筛分、称量装样和清洁等功能，建议以规范性附录的形式给出制样方法。
17、关于“8.3 样品制备过程中的质量控制”一节，建议增加“为做好土壤样品制备质量的有效监督，必要时可采用视频实时监控”的措施。
“均匀性检查是指将样品摊开，分成四份，以目视的方法检查其均匀性”建议改为“均匀性检查是指将样品摊开，分成四份，以目视的方法检查其均匀性，必要时可利用便携或小型台式XRF对分成四分中的两份可疑样进行检测，当Pb、As、Zn和Cu测值大于20mg/kg时的一个或一个以上元素的对数差大于0.10时，可判定为样品不均匀。凡作为平行密码样的样品均应进行均匀性检查”。
17、关于8.4 注意事项“样品研磨过程中，所有样品必须全部研磨过筛”建议改为“样品研磨过程中，除2mm样品外，所有样品必须全部研磨过筛。”
18、关于“9.3 样品的长期保存”须通过验证汞和六价铬的保存时间，给出合理的规定，否则不能解释为何与相关检测标准的规定不一致。
19、关于10.2.1“监测项目分析方法应优选用国家或行业标准方法，见附录E表1。农用地或建设用地土壤可选用对应土壤污染风险管控标准规定的分析方法。”建议改为“监测项目分析方法应选用GB15618和GB36600规定的方法和附录E表1中的分析方法。”
20、第19页10.3 样品处理“（GB 36600-2018）规定方法样品处理方法”应更正为“（GB 36600-2018）规定方法的样品处理方法”。
21、“表3 土壤样品理化项目分析测试精密度和准确度允许值表”建议删除pH和阳离子交换量的相对偏差值，因为绝对偏差与相对偏差的评价结果不一致；阳离子交换量的相对误差“±10%”建议改为“±10%或土壤标准值±1倍不确定度”，因为按GBW07412和GBW07416土壤分析标准物质标准值的不确定度折算，其1倍不确定度的相对误差已分别达13.1%和13.4%。
22、第23页11.2.5.2 校准曲线一节中的“标准曲线”建议统一称为“校准曲线”。
23、第24页“离群值判定规则按GB/T 6380执行”建议改为“Ⅰ型极值分布样本离群值判定规则按GB/T 6380执行，正态样本离群值的判断和处理按GB/T4883执行”。因为后面的“结果表示”和“数据的有效性”均要求用Grubbs法检验，而Grubbs法检验则来自环境监测常用的GB/T4883。
关于结果表示中“土壤样品测定一般保留三位有效数字，含量较低的镉和汞保留两位有效数字，并注明检出限数值。分析结果的精密度数据，一般只取一位有效数字，当测定数据很多时，可取两位有效数字。表示分析结果的有效数字的位数不可超过方法检出限的最低位数”的规定不严谨，如汞的方法检出限是0.002mg/kg，按保留保留两位有效数字的说法，测值0.00252可按0.0025报出，这便违反了不可超过方法检出限最低位数的规定。因此建议修改为“土壤样品测定一般保留三位有效数字，且其分析结果的小数位数不得超过方法检出限的小数位数。分析结果的精密度数据，一般只取一位有效数字，当测定数据很多时，可取两位有效数字。”
12.4 监测报告的内容还需增加“样品的交接时间”。
24、第26页“现有国家标准未涉及项目，可参照其他行业或地方标准进行评价”建议改为“现有国家标准未涉及项目，可参照其他行业或地方标准或国外标准进行评价，并应给出标准值选取的说明。”
25、附录B有关部分污染源及周边点位布设示例与前述的“采用放射性布点法和带状布点法，布点密度由中心起由密渐稀，在同一密度圈均匀布点”等规定不一致，建议将“主导风向下风向75 m、200 m、400 m处各布设1各监测点”改为“以主导风向下风向75 m、200 m、400 m处分别各布设3个、2个和1个监测点，同一密度圈各样点等间距为40m，每个监测点的采样网格按20m×20m设置，非挥发性项目样品表层土样品须采集混合样”（灌溉水污染型可参考此内容修改）；b）工业企业遗留或遗弃场地由于污染分布未知和不均匀，在园区场地500 m范围内不宜采用系统随机布点，而应改用系统布点法；C）采矿区周边点位布设不论是开阔地带的采矿区还是依靠山体的矿区，仅布3个点太少，点位设置过于理想化，应考虑露天采场与矿井（竖井或平巷掘进）的差异，应将弃渣尾矿暂存区、运矿道路、大气污染主导风向、地表水漫灌影响区域和地下水出露流向区等疑似污染区应作为布点的重点。
26、建议将“附录D土壤样品预处理方法”改为“附录D重金属形态分析样品的处理方法”，并删除除重金属形态分析样品外的其它前处理方法。删除的原因是相关环境监测方法标准已有规定，应以检测方法标准规定为准。
27、附录E 表1土壤监测项目分析方法中的有机质应删除已作废的“GB 9834”，建议增加“LY/T1243”；氧化稀土总量应删除已作废的“GB 6260”，并将其变更为“NY/T 30”；另建议增加铊、铍、钴等元素的ICP-MS法；序号为51的监测项目“氟化物”应改为“水溶性氟化物和总氟化物”；有效态元素分析方法建议增加“GB23739”和“NY/T890”等测试方法。
28、附录F中E.1.1 基础误差（FE）的表述有问题，因为土壤不均匀性造成土壤监测的基础误差，除可通过研磨成小颗粒试样和混合均匀减小外，还需要通过增加布点采样数来减小误差。

附件：

《土壤环境监测技术规范》（标准征求意见稿）.pdf

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龙高飞

第1楼2021/12/08

在《土壤环境监测技术规范》（标准征求意见稿）中“8.1.2.2 无机样品机械干燥”中还专门加注“注：土壤中六价铬稳定性差，建议采取冷冻干燥法进行干燥。冷冻干燥法见章节 8.2”，之前的一些资料也一直在说六价铬的稳定性差。但在《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ 1082-2019 )中，“7.1 样品采集和保存”和“7.2 样品的制备”中，一般指的是风干样，虽然也加注了“注：样品的干燥也可采用冻干法。”，但不管风干还是冻干，最后的样品保存也没说冷藏保存，也没说时效性短，那么按普通风干样保存，说明样品的稳定性、时效性不受影响。

1

姜川

第2楼2021/12/09

某些标准中就喜欢用含糊其辞的语言，来确保自己政治正确。在实际的工作中，这种含糊其辞的说法，既能解释成A，又能解释成B，不同的评审专家，对相同的标准中的含糊其辞的解释也大相径庭。

0

老兵

第3楼2021/12/26

应助达人

土壤中六价铬的稳定性就没有人去认真做下验证，因此相关标准的规定都是来自抄袭。详见https://bbs.instrument.com.cn/topic/7908359
龙高飞(v3019350) 发表:在《土壤环境监测技术规范》（标准征求意见稿）中“8.1.2.2 无机样品机械干燥”中还专门加注“注：土壤中六价铬稳定性差，建议采取冷冻干燥法进行干燥。冷冻干燥法见章节 8.2”，之前的一些资料也一直在说六价铬的稳定性差。但在《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ 1082-2019 )中，“7.1 样品采集和保存”和“7.2 样品的制备”中，一般指的是风干样，虽然也加注了“注：样品的干燥也可采用冻干法。”，但不管风干还是冻干，最后的样品保存也没说冷藏保存，也没说时效性短，那么按普通风干样保存，说明样品的稳定性、时效性不受影响。

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