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【求助】求助:测铅重复性极差,信号过底?

原子吸收光谱(AAS)

  • 测铅时,重复性非常差,信号一会高一会低,重复之间的变化可达到3-4倍。而且信号偏低,20ug/L的标样只有0.04左右的吸收,我怀疑是空心阴极灯到寿命了,测铅时PMT值只在450左右。本菜鸟用的是热电的Sollar,石墨炉,283.3nm,灯用了大概3年,但是使用频率较低。好心的高手请帮我分析一下,小女子万分感谢!!!!
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  • 东北虎

    第1楼2007/04/03

    可以先老化一下再用

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  • shimadzu-aa6800

    第2楼2007/04/04

    进样针插进去了没,是不是正好把样液全部注到石墨管底部?
    如果确认的话换平台管或调整仪器参数

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  • gxyqfx

    第3楼2007/04/05

    信号低可能是样品介质引起。

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  • chemistryren

    第4楼2007/04/05

    差不多,我的耶拿700铅8ppb对应吸光度一会0.016,一会0.025.看仪器工作情况.我也不知道为什么有时高有时低,但线性还可以,0.999以上的.

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  • 小小小风

    第5楼2007/04/05

    1、核对标样浓度是否准确。
    2、将同一个样品(或标样)重复进样几次,看重复性是否良好。如果重复性不好,很多情况时进样针位置未调节好,或者进样针头污染所致。仪器预热不足液会有重复不好的现象。

    3、查看进样针的位置是否合适。
    4、查看进样时,水滴是否完成落下。
    5、核对特征质量与仪器推荐值是否相符。

    楼主给出的20ug/L,的吸光度为0.04abs,如果进样量为20ul的话,那么计算特征浓度为20ug/L*20ul*0.0044abs/0.04abs=44pg
    看看这个特征质量和仪器推荐的特征质量是否差的过大。


    上面有板油说,他的耶拿700铅8ppb对应吸光度一会0.016,一会0.025.其特征浓度分别为8ug/L*20ul*0.0044abs/0.016abs=44pg,和8ug/L*20ul*0.0044abs/0.025abs=28.16pg

    从特征质量上,楼主和使用耶拿仪器的这位板油差不多。
    关键是重复性要好。

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  • loujoke

    第6楼2007/04/13

    首先感谢楼上详细解答!重新换了一个铅灯后,重复性好了很多,但是信号还是很低,与仪器本身的推荐值相差甚远,仪器推荐的是20ul 2.5ug/L有0.1的吸收。怀疑标准液有问题,但标准液是新买的,就包装和其他的标准液有点不一样,似乎更粗糙一点,在买标准液时也无法确定其准确浓度?后来用了旧的标准液(2004年的)试了试,信号高了一些,但是比仪器推荐值还是要低4倍左右。

    insnfeng 发表:1、核对标样浓度是否准确。
    2、将同一个样品(或标样)重复进样几次,看重复性是否良好。如果重复性不好,很多情况时进样针位置未调节好,或者进样针头污染所致。仪器预热不足液会有重复不好的现象。

    3、查看进样针的位置是否合适。
    4、查看进样时,水滴是否完成落下。
    5、核对特征质量与仪器推荐值是否相符。

    楼主给出的20ug/L,的吸光度为0.04abs,如果进样量为20ul的话,那么计算特征浓度为20ug/L*20ul*0.0044abs/0.04abs=44pg
    看看这个特征质量和仪器推荐的特征质量是否差的过大。


    上面有板油说,他的耶拿700铅8ppb对应吸光度一会0.016,一会0.025.其特征浓度分别为8ug/L*20ul*0.0044abs/0.016abs=44pg,和8ug/L*20ul*0.0044abs/0.025abs=28.16pg

    从特征质量上,楼主和使用耶拿仪器的这位板油差不多。
    关键是重复性要好。

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  • shamofenglin00

    第7楼2007/06/21

    我的也是这个问题。我做了3个小时,就是解决不了。

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  • 老庆仔

    第8楼2007/06/22

    弱弱的问:你们测定时的测量方式是???如果是积分的话,ABS会很低,但用峰高,就会高很多。

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  • 夜市

    第9楼2007/06/22

    我使用的热电M5,283.3nm波长下40ppb铅,进样20ul,峰高ABS在0.4—0.5左右。


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  • shenjf1972

    第10楼2007/06/23

    我用的是北京普析的原吸,上次用石墨炉做水饺的铅,用20ng/ml的标液,吸光值却在2.3,太高了,稀释10倍后还在1.8左右,空白在0.011,样品是0.510,我原想是标液有问题,可是样品的吸光值也不低呀,请各位给我指教一下

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