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【求助】请大侠标定衍射花样,并确定物相!以我全部金币相送

透射电镜(TEM)

  • 悬赏金额:73积分状态:未解决
  • 自己水平有限,自己试过对这些衍射花样进行标定,从但是没有找到对应的物相。
    求高手帮助我标定。我将的全部金币作为回报。

    材质:2.25Cr-1Mo钢

    CrMo钢这个钢来说,它是耐热钢。Cr含量2.25%左右,Mo含量1%左右

    具体:
    Cr
    2.00~2.5 Mo0.95~1.05 C0.10~0.20 Si0.50~1.00 Mn0.30~0.80
    P
    0.040 S0.040


    本试验材料为热处理态:620×10h。离子减薄。










    附件为实验的原文件
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  • yuduoling

    第1楼2011/05/04

    虚心学习一下,期待高手解答。

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  • zralnicu

    第2楼2011/05/04

    物相1 物相2

    类似于fe2mo4c6 的m6c型碳化物(fcc, a约为11.26 )。一般透射电镜的能谱分析硼就不要参与计算了。这种条件也不会是硼化物。

    建议多才几套衍射谱,这样结果会更可信。

    物相4

    类似于(cr,fe)23c6 的m23c6型碳化物(fcc, a约为10.6)。也

    建议多才几套衍射谱,这样结果会更可信。

    标定的入射方向是对的。

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  • zralnicu

    第3楼2011/05/04

    物相4

    类似于(cr,fe)23c6 的m23c6型碳化物(fcc, a约为10.6)。

    建议多才几套衍射谱,这样结果会更可信。

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  • tywujia

    第4楼2011/05/05


    zralnicu(zralnicu) 发表:物相1 物相2

    类似于fe2mo4c6 的m6c型碳化物(fcc, a约为11.26 )。一般透射电镜的能谱分析硼就不要参与计算了。这种条件也不会是硼化物。

    建议多才几套衍射谱,这样结果会更可信。

    请问:
    您是通过什么方法判断物相的?能写出思路么?请给出PDF卡片号。
    为什么不会是硼化物?虽然说EDS对于B这样的元素不易打出来,但能谱的确打出了打出了B,且B的原子百分比还较高!如何解释?
    ----------------------------------------------------------------------------------------
    物相4

    类似于(cr,fe)23c6 的m23c6型碳化物(fcc, a约为10.6)。也

    建议多才几套衍射谱,这样结果会更可信。

    请问:您是通过什么方法判断物相的?能写出思路么?请给出PDF卡片号。

    ----------------------------------------------------------------------------------------
    标定的入射方向是对的。

    请问:图中可以看出入射方向么?怎么看?

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  • zralnicu

    第5楼2011/05/05


    为什么不会是硼化物?虽然说EDS对于B这样的元素不易打出来,但能谱的确打出了打出了B,且B的原子百分比还较高!如何解释?
    ----------------------------------------------------------------------------------------


    1 告知所用电镜型号,ccd型号,能谱型号,再上传个清晰的eds 图片。
    ----------------------------------------------------------------------------------------


    请问:图中可以看出入射方向么?怎么看?[/quote]
    [/quote]

    2 见您计算的 [uvw].

    全当抱砖引玉了。

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  • tywujia

    第9楼2011/05/06


    1 告知所用电镜型号,ccd型号,能谱型号,再上传个清晰的eds 图片。


    型号:Tecnai G2 F30

    生产厂家:美国FEI公司

    投入使用日期:2009.07

    主要性能指标:点分辨率:0.205nm

    线分辨率:0.102nm

    加速电压:300kV 放大倍数:60~1000000

    主要配置及附件:CCD数字成像系统,X射线能谱仪(EDS),扫描透射(STEM),高角环形暗场探测器(HAADF),电子能量损失谱仪(EELS

    特色及用途:该仪器具有衍衬成像、高分辨成像、Z衬度成像、能量过滤成像、电子衍射、能谱分析和电子能量损失谱分析等多种功能,属于分析型透射电子显微镜,可实现材料微观组织形貌、晶体结构和微区成分的同位分析。该仪器采用场发射电子枪,具有较高的分辨率,特别适用于高分辨电子显微分析。样品类型包括金属材料、金属基复合材料和陶瓷及陶瓷基复合材料的薄膜样品,以及各种形状的纳米材料等。


    这是委托实验,我有的设备资料就只有这些了,不清楚ccd型号,能谱型号。
    析出物1的EDS

    析出物2EDS

    析出物3EDS

    ----------------------------------------------------------------------------------------


    请问:图中可以看出入射方向么?怎么看?[/quote]
    [/quote]

    2 见您计算的 [uvw].

    那个表格是我引用的,不是我的计算。
    我测量的是R1和R2和两者间的夹角。发现和表格中的数据吻合的不好,那我就采用对各衍射点测距算d值的方法来确定物相了,但是这种方法我自己解不出来。所以请教高人。
    [/quote]

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  • 怪味陈皮

    第10楼2011/05/06

    看了一下钢的成分,我认为你应该首先考虑这些是不是碳化物,比如M7C3和M23C6,如果按照碳化物标定不出来再考虑其他物相。根据合金成分,形成金属间化合物的可能性是非常低的。

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  • 怪味陈皮

    第11楼2011/05/06

    另外,我看你给的合金成分里没有B,但能谱打出来有,B是不是应该是你自己加进去的?我记得以前听别人介绍耐热钢的时候讲过往里面加B,好像可以提高耐热钢的服役时间。

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  • tywujia

    第12楼2011/05/06

    我的思路也和你的一样,看是不是M7C3和M23C6这一类。我们几乎肯定就是这两种东西,
    但现在的问题是我对衍射花样进行标定,怎么也和M7C3和M23C6联系不起来。甚至拿Cr7C3这些卡片和标定的比对,都比不出结果。

    我现在怀疑是相机常数在作怪。不知道在我做实验前实验老师有没有对电镜进行标样校准。
    是不是一般来说做每天开机第一件事就是校准,然后可以保证一天的实验数据准确可用 ?

    怪味陈皮(ustb) 发表:看了一下钢的成分,我认为你应该首先考虑这些是不是碳化物,比如M7C3和M23C6,如果按照碳化物标定不出来再考虑其他物相。根据合金成分,形成金属间化合物的可能性是非常低的。

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  • tywujia

    第13楼2011/05/06

    你说的很对,一般来说耐热钢是要加一点B的,但是在我这个实验中B不是重点。肯定的说金属中有B,我只是没列出来而已。
    我们重点想确定这东西是不是Cr或Mo的氮化物。

    我之前直接用Cr或Mo的氮化物的PDF卡片与衍射花样比对过,好像一个衍射花样也对不上。

    可能 真像二楼大侠所说的,得多做几次衍射,光凭一张可能不容易确定物相。

    怪味陈皮(ustb) 发表:另外,我看你给的合金成分里没有B,但能谱打出来有,B是不是应该是你自己加进去的?我记得以前听别人介绍耐热钢的时候讲过往里面加B,好像可以提高耐热钢的服役时间。

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