液质联用(LCMS)
mingxiaoyan
第1楼2021/12/14
应该是少了一个甲基,不知楼主的准确结构是什么样,可能是处理过程中化合物结构发生了
qhyy
第2楼2021/12/14
我结构中有磺酸钠基,硝基,羧基以及甲基,我觉得不应该是裂解了,有没有可能是[M-O]峰?
sdlzkw007
第3楼2021/12/14
应该是氮氮双键发生了缩合反应并重排了。
hujiangtao
第4楼2021/12/14
我觉得甲基一般不容易从化合物主体结构断裂,可能在去除溶剂二甲基甲酰胺过程中目标物与DMF反应发生分析重排,根据就是直接用甲醇稀释原液没问题,去除DMF后分子量减少。另外单独去掉O这种裂解方式也非常罕见,不大可能是引起分子量减少的原因
第5楼2021/12/14
单独去氧是不可能的
第6楼2021/12/14
我查了下,质谱中确实存在[M-O]的峰,但不知什么情况下会发生
第7楼2021/12/14
文献报道也是减压除去DMF的,我也不敢用太高温度,把旋蒸温度设为了60度,按理不应该会反应的,如果反应,也找不到反应的位置,而且必定是分子量增加的。所以不是很清楚是什么状况。
第8楼2021/12/14
氮氮双键重排的话,应该是分子量增加。根据氮规则,如果生成了个新结构,那么1157应该是分子离子峰,如果是这这样,那么就是掉了16个分子量了,这也很奇怪
lijing320323
第10楼2021/12/14
咨询工程师
521xiaofei
第13楼2021/12/15
比较专业的问题。
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